液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

太湖区域13种磺酰脲类除草剂污染特征

为了解太湖区域磺酰脲类除草剂污染水平、空间分布,作者于2019年10月对太湖及主要入湖河道开展了13种磺酰脲类除草剂监测分析,采用在线固相萃取-高效液相色谱联用三重四级杆质谱法,对采集的55个地表水样进行了分析测定.结果 显示,磺酰脲类除草剂在太湖和22条入湖河道中站点检出率分别为100％、90.9％,检出种类为7种、8种,浓度总值为1.69～38.1 ng/L、ND～70.7 ng/L;若以农产品中最大残留量的1％作为地表水中磺酰脲类除草剂限值(500ng/L～1 μg/L)参考,污染水平总体不高;甲磺隆(浓度范围ND～50.64 ng/L,检出率94.5％)和苄嘧磺隆(浓度范围ND～12.8 ng/L,检出率92.7％)残留最高、分布最广,氯嘧磺隆和烟嘧磺隆其次,浓度合计占总值85％以上.受区域农业种植面积及种类、河道流向和水量影响,宜兴市入湖河道污染水平高于其他地区,并社渎港最高;太湖西北部竺山湖、西部沿岸区污染相对较重,并呈向东南递减趋势.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定城市污水中5种β-受体阻断剂

β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物. 建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法. 水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定. 该方法对5种β-受体阻断剂的线性范围为0.1～100.0 μg/L,相关系数(R2)均大于0.99. 污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔的定量限为0.2～2.0 ng/L,加标回收率为54.1%～113.4%,相对标准偏差小于22%,可用于城市污水中相关物质的分析测定.      

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。