植物中总硫量的测定(高氯酸钡滴定法)

简介将植物样品放于一个密封,富氧,高温(1000℃)并有催化剂(铂丝)的燃烧瓶中燃烧。样品中的硫被氧化成三氧化硫用吸收液吸收以确保硫的氧化完全。可在吸收液中加入过氧化氢作为补充氧化剂。将燃烧所得的硫酸根用高氯酸钡标准溶液滴定,在等当点时过量的钡离子与偶氮胂Ⅲ作用生成兰色络合物,使产生红紫—兰紫的颜色变化。为了降低硫酸钡的溶解度,滴定应在60％左右的乙醇水溶液中进行。     

离子色谱法同时测定土壤中的无机阴离子

土壤中阴离子的测定是环境监测与研究的经常内容。用化学方法对它们分别测定,操作冗长费时。用离子色谱法测定水和大气等环境样品中的阴离子,前人已作了很多工作。但将离子色谱应用于土壤样品中阴离子的测定报道极少。陈乐恬等研究了定量提取和测定土壤中 NO_3~-、SO_4~(2-)和 PO_4~(3-)的方法。Supachai     

工业废水中总铬的快速消解和光度法测定

本文介绍在测定工业废水中总铬时，用蒸汽消解法，在硝酸介质中破坏样品中的有机物，并使铬转化为可溶性Cr(Ⅲ),用活性炭吸附脱除残余的有机物、色素和胶状物。在室温下以Ce(Ⅳ)氧化 Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ)，NAN3还原过量的Ce(Ⅳ)，然后用二苯碳酰二肼（DPC）光度测定。平均回收率约98%，水样中铬含量为0.352ppm时，相对标准偏差为2.3%。     

二(噁)(口英)样品制备与检测技术进展

环境中存在的二噁是一类严重影响食品安全和人类健康的强毒性有机污染物,为了能正确评价这类化合物的来源与环境中分布情况,二噁的分析检测引起了人们强烈的关注。本文介绍了样品检测前处理纯化过程中所用的各种传统的吸附剂(硅酸盐、佛罗里土和活性炭等)和新发展的几种主要吸附剂(2(1芘基)乙基二甲基硅烷化硅胶(PYE)、炭纳米管和多孔石墨炭等)的性能、在样品前处理过程中所起的作用及存在的问题和发展趋势,并在概括样品制备的基础上,阐述了二纯化技术及其检测方法(包括化学分析法和生物分析法)的进展。     

西溪湿地底泥中有机氯农药分布特征及风险评价

以西溪湿地为主要研究区域,采集了西溪湿地主要河口的表层和柱状底泥样品,以气相色谱(GC)/电子捕获检测器(ECD)定量测定样品中滴滴涕(DDTs)、六六六(HCHs)的含量,并对其进行生态风险评价.结果表明:(1)西溪湿地底泥样品中DDTs浓度明显比HCHs高.有机氯农药(OCPs)在研究区域内的底泥表层样品中残留呈现...     

二噁英样品制备与检测技术进展

环境中存在的二噁英是一类严重影响食品安全和人类健康的强毒性有机污染物，为了能正确评价这类化合物的来源与环境中分布情况，二噁英的分析检测引起了人们强烈的关注。本文介绍了样品检测前处理纯化过程中所用的各种传统的吸附剂(硅酸盐、佛罗里土和活性炭等)和新发展的几种主要吸附剂(2．(1-芘基)乙基二甲基硅烷化硅胶(PYE)、炭纳米管和多孔石墨炭等)的性能、在样品前处理过程中所起的作用及存在的问题和发展趋势，并在概括样品制备的基础上，阐述了二噁英纯化技术及其检测方法(包括化学分析法和生物分析法)的进展。     

天津市大气PM_(10)与降尘中邻苯二甲酸酯的污染特征及相关性分析

采集天津市4个采样点的大气 PM_(10)与降尘样品,利用CH_2Cl_2和超声对样品中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等6种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行提取分离,采用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)定量分析。结果表明,4个采样点大气 PM_(10)样品中6种PAEs总质量浓度为2.371~24.201ng/m3,降尘样品中6种PAEs总质量浓度为222.310~1 184.503ng/g。对于6种PAEs,夏季浓度均高于冬季浓度,且DBP与DEHP是大气 PM_(10)与降尘样品中的主要污染物。6种PAEs总浓度、DBP浓度、DEHP浓度在大气 PM_(10)与降尘样品中存在相关关系,斯皮尔曼相关系数分别为0.929、0.881、0.905(双尾检验,在显著性水平0.01下)。回归分析表明,大气 PM_(10)与降尘样品中6种PAEs总浓度、DBP浓度、DEHP浓度具有一定的共变趋势。     

土壤中钼的测定

简介:同水中钼的测定仪器:同水中钼的测定试剂:同水中钼的测定步骤:(1)样品予处理(碱法):称取2克氢氧化钠(优级纯),放置在镍坩埚底部。然后称取1克通过100目的风干土壤样品,再称取3克氢氧化钠,倒在样品上面,混合。加二次水,略浸过样品,放在用调压器控制温度的电炉上加热,开始低温,逐步提高温度,使样品处于浮动状态,待坩埚上层有类似锅巴一样的样品物质时,再将镍坩     

上海市机动车尾气VOCs组成及其化学反应活性

采用钢罐采样-气相色谱/质谱法,采集并分析了上海市主要交通干道和隧道废气样品中挥发性有机物(VOCs)的污染水平。分析结果表明,交通干道和隧道废气样品的总挥发性有机污染物(TVOC)质量浓度分别为(227.1±40.9)、(2209.9±1228.0)μg/m3;隧道废气样品中的TVOC浓度是交通干道平均浓度的4.3～15.2倍;交通干道废气样品中VOCs主要组分与隧道废气样品中VOCs主要组分非常类似,说明交通干道废气样品中VOCs主要来源于机动车尾气排放。交通干道废气样品中TVOC的.OH消耗速率为(17.21±4.49)s-1,延安东路隧道和打浦路隧道废气样品中TVOC的.OH消耗速率分别为(300.37±120.78)、(138.09±25.30)s-1,烯烃对TVOC的.OH消耗速率贡献最大,其对废气化学反应活性贡献率在70%以上。交通干道和隧道废气样品中关键活性组分是C2～C5的烯烃组分,这些组分也是机动车尾气中的特征污染物,因此可以判断机动车尾气是上海市大气化学反应活性的最大贡献者。     

几种环境样品中汞消化方法的改进

当前,环境中汞的监测日趋重要。近年来,国外环境样品湿法消化大多采用硝酸—硫酸—五氧化二钒法,1980年我国试行的环境监测标准分析方法植物样品中汞的测定,也应用此法进行消化。我们通过几年的实践发现,在其它的报导中也指出了类似的情况,即:用通常的加热方法(如沙浴等)进行消化时温度不均匀,消化条件不易掌握,尤其是一些生物样品,消化中还容易发生碳化现象。因此,虽然同一样品,由不同的操作人     

pH及Zn2+对土壤和铁、铝氧化物吸附苄嘧磺隆的影响

用平衡吸附法研究了3种供试样品(广州赤红壤、铝氧化物、针铁矿)对苄嘧磺隆的等温吸附,同时研究了pH及Zn2 对供试样品吸附苄嘧磺隆的影响.结果表明,在实验所用的苄嘧磺隆的浓度范围内,供试样品对苄嘧磺隆的吸附量各不相同;供试样品吸附苄嘧磺隆的量随溶液pH及Zn2 浓度的改变而变化,且影响不尽相同,这主要与供试样品的组成有关.     

空气中农药六六六的气相色谱法测定

空气中农药样品的采集和分析,已经发展了很多方法和技术设备。概括起来说,用滤膜及利用重力惯性等方法采收漂尘,吸附的方法收集蒸汽、液体吸收方法来采取漂尘和农药蒸汽样品。分析手段主要是用气相色谱,需要时可与柱色谱,薄层色谱等结合起来以分析复杂的样品。我们采用二甲基甲铣铵作为吸收剂,吸收空气(包括漂尘和蒸汽)中的农药六六六,用气相色谱法进行测定。从吸收剂中萃取农药的方法及色谱分析条件,参照水样中农药六六六,DDT的     

贝壳粉对污染土壤中Pb、Zn、Cd的稳定化作用

价廉易得且无二次污染的稳定剂开发是重金属污染土壤稳定化修复的关键。以铅蓄电池污染场地Pb污染土壤(CQ土壤样品)及铅锌冶炼厂周边Pb、Zn、Cd复合污染土壤(ZZ土壤样品)为研究对象,用贝壳粉进行稳定化研究,通过毒性特征浸出测试(TCLP)评价其稳定化效果。X射线衍射(XRD)和X射线荧光光谱(XRF)等分析结果表明,贝壳粉的主要成分为CaCO3。稳定化实验结果表明:贝壳粉在2%(质量分数,下同)~10%的添加量下,CQ土壤样品中Pb的浸出浓度降低22%~62%;ZZ土壤样品中Pb、Zn、Cd的浸出浓度分别降低11%~91%、26%~65%、18%~64%。贝壳粉添加后土壤pH升高可能会使重金属形成氢氧化物沉淀;部分重金属可能会通过离子交换作用形成碳酸盐沉淀。经贝壳粉稳定化后土壤中重金属浸出浓度降低,有效降低了重金属的迁移性,因此贝壳粉可作为稳定剂应用于重金属污染土壤的修复。     

荧光素酶报告基因法测定飞灰中二噁英类物质

荧光素酶报告基因法(CALUX)相比高分辨气相色谱/质谱法(HRGC/HRMS)测定二噁英浓度时,具有分析周期短、检测成本低、灵敏度高(皮克水平)、能反映样品的毒性总量且可进行高通量检测等优点。实际应用时,可先用CALUX对样品作初步筛选检测,再将筛选出的阳性样品用化学分析法作进一步定性定量检测。通过对42个垃圾焚烧飞灰样品同时进行HRGC/HRMS和CALUX分析,得到两者的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC/HRMS的结果。实验表明,CALUX结果与HRGC/HRMS结果具有很好的线性相关性(R=0.96),换算系数为0.332。该换算系数与日本得到的结果不同,表明中国飞灰性质有别于日本飞灰。而且,不同环境介质之间换算系数也不一致。为增加该方法在中国的适用性,必须通过实验方法找出符合中国样品的换算系数。     

在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺

建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法。样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后,用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱,然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测。该方法可在11 min内自动完成对样品的富集、净化、进样和检测过程。当进样量为5 m L时,联苯胺在0.010~2.0μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.999,检出限为0.8 ng·L~(-1),实际水样的回收率为85%~104%。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏高等特点,可用于环境水体中痕量联苯胺的检测。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

超声波辅助萃取—气质联用色谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚

建立了活性污泥中多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。活性污泥经超声波辅助萃取,用酸性硅胶、铜粉及复合硅胶柱纯化后,采用气质联用色谱(GC/MS)对7种PBDEs单体进行测定,内标法定量。结果表明,该方法具有很好的精密性和准确性,方法检测限为17～121 pg/g,加标回收率为84.5%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.8%,回收率指示物3,3’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-77)的回收率平均值为89.2%,RSD为0.8%,能够满足活性污泥中PBDEs的测定要求。采用所建立的方法对杭州和台州的活性污泥样品进行了测定,结果显示,台州样品中PBDEs含量高于杭州样品,但两者都低于相关文献所报道的北美及欧洲国家活性污泥中PBDEs的含量。     

土壤中硝酸盐氮的测定

简介土壤中的硝酸盐氮,可以用水浸提,过滤后,吸取一定量的滤液,放入蒸发皿中,在水浴上蒸干用酚二磺酸比色法测定。仪器 1)康氏振荡器其余同Ⅰ试剂:同Ⅰ步骤 1)制作标准曲线法同Ⅰ 2)样品测定     

生物矿化针铁矿吸附铬的机理探讨

针铁矿在自然界中广泛存在,对重金属离子在地表的迁移和转化有重要影响.利用天然生物矿化针铁矿进行了Cr(Ⅲ)吸附研究,并利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等对吸附后的样品进行表征,发现样品中铬的含量随着Al2O3含量的增加而增加,说明表面带负电荷的含高岭土等的粘土较针铁矿对Cr(Ⅲ)有更强的吸附能力.样品的XPS研究表明,NO3-也参与了反应,且促进了Cr(Ⅲ)的氧化.研究还发现,Cr(Ⅲ)在针铁矿上的吸附不均匀,与文献报道的情况不同.     

鄱阳湖湿地枯水期多种环境介质中五氯酚的污染特征

研究了鄱阳湖湿地枯水期多种环境介质中五氯酚(PCP)的污染特征。结果表明:(1)鄱阳湖湿地枯水期水、沉积物及灰化苔草样品中均能测出PCP。水样中PCP最高为吴城镇赣江北(0.887ng/L),最低是湖口渡口(0.116ng/L),平均值为(0.330±0.091)ng/L。沉积物样品中PCP最高为吴城镇赣江北(62.1ng/kg),最低是湖口渡口(8.9ng/kg),平均值为(23.4±6.6)ng/kg。灰化苔草样品中PCP最高为吴城镇赣江北(132.2ng/kg),最低是都昌矶山(22.6ng/kg),平均值为(55.5±13.9)ng/kg。与国内外其他区域测出的PCP相比,鄱阳湖湿地枯水期的PCP较低。(2)采用物种敏感性分布法估算,鄱阳湖湿地枯水期水中PCP的风险商均在0.001以下,表明其生态风险较低。(3)沉积物样品pH与PCP呈显著负相关性。