34、测定经氯处理过的海水中剩余氧化剂时的误差

Carpenter及其同事们曾报导过当用碘量滴定法测定氯处理过的海水中的剩余氧化剂时,其测定值可较真值低三倍或更多。他们的结果表明标准伏安法也严重地低估了氯化海水中的剩余氧化剂浓度。我们实验室的工作人员和其他海洋研究机构在了解到用上述方法分析海水中剩余氧化物所得结果会有较大误差时,也为之困惑。     

基于实船结构监测数据的异常检测及处理方法

目的 获得高质量实船结构监测数据,减少数据因外界干扰造成的异常现象,现开发一套面向真实海况的实船结构监测数据的异常处理方法。方法 将统计学中的Z-score异常检测方法与数据处理中常用的平均值计算法相结合,实现对船舶结构应力数据的异常处理。基于正常信号创建含有异常现象的验证数据,对新的异常处理方法进行精度验证。结果 相比Hampel滤波法、Smooth平滑函数等传统的信号处理方法,Z-score异常检测及平均值计算方法的异常处理精度最高,且以此为基础计算的结构信号统计值准确度较好。结论 Z-score异常检测及平均值计算方法可实现真实海况下的实船结构监测数据的异常处理,并在结构应力数据的价值挖掘上可提供有力支撑。     

五日生化需氧量加标回收率测定浅析

测定加标回收率是评价准确度的重要方法之一,也是评价分析结果是否可靠的依据之一,但在BOD5的分析测定中,受多种因素的影响,一般不要求做回收率测定。本文通过加入不同倍数的标样,测定其BOD5并对各测定值进行异常值和准确度检验,确保所得数据的可靠性,计算出相应回收率,该值的高低可反应标样的加入量是否适当,同时在一定程度上也可反应数据的准确性和可靠性,为相关工作者提供一些参考依据。     

质控工作中测定值不确定度的探讨

环境监测是环境科学研究的重要组成部份。随着环境科学研究的发展,常需进行大规模的环境调查。这里,就有一个监测数据的准确性、可比性、典型性问题。要得到正确的监测结果,并对大量监测数据进行科学的处理和统计,从而对调查对象作出正确的分析和判断,就必须做好环境监测的质量保证工作。这是环境监测过程中的一项十分重要的技术和管理工作,已引起了国内外的重视。上海市环境监测中心通过几年来组织的质量控制考核的实际工作,对数据处理中的不确定度的估计、异常值的判断以及空白值的测定等,有若干认识。本刊从本期起,陆续发表该中心戴克慧等同志对上述问题的见解,供环境监测工作者和广大读者参考和讨论。     

分析质量控制中的某些数理统计方法

分析测试工作的目的是通过对样品的分析了解其组分的含量或浓度,并判断该研究对象(或总体)的某些特征。如测定饮水中的氯化物可了解饮水的咸淡;测定空气中某一污染物的浓度可反映人们的暴露水平;测定食物中的重金属含量可估算人群摄入量;测定尿中的低分子蛋白质可探索肾功能的某些缺损等。因此,分析工作早已成为科学实验中不可缺少的手段,也是执行标准和法规的重要方法,并要求为其提供正确可靠的数据。实践证明,不正确的数据比没有数据还要坏,因为它可导致某些错误的判断。因此分析质量保证就成为分析工     

质控工作中的空白值测定

空白值是用水或纯溶媒代替实际样品以与实际样品完全相同的方法步骤所测得的全分析过程的信号值或相应的浓度值。在实验室考核、评价或协作试验中,空白值可反映其试剂、用水及操作条件等实际情况,也可估算方法的实测下限。因此,空白值的测定,是十分必要的。空白值波动较大。其相对标准偏差往往在百分之几十,甚至百分之几百。因而,在环境分析中,只有把空白值降至可以忽略不计,才能消除由于空白值波动所带来的对分析结果的影     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

环境自动监测网络的数据异常值标识方法及系统

本文介绍一种环境自动监测网络的数据异常值标识方法及系统,方法包括:根据基站系统自动识别、基站人工审核和实时数据平台的专家识别、平台人工审核这四个数据来源对环境监测网络的数据标识体系进行统一定义,得到来源类型标识、模式标识、模式跟踪数据标识、演绎标识和删除标识的数据结构;根据来源类型标识、模式标识、模式跟踪数据标识、演绎标识和删除标识的数据结构,对基站层和平台层的异常值进行识别,并采用改进的数据标识同步算法实现基站层异常值和平台层异常值的同步。本方法增设了模式跟踪数据和标识演绎标识,并提出了实时数据平台的异常值识别算法,溯源效率高、精确度高、全面、可靠、科学和准确,可广泛应用于环境监测领域。     

中卫市黄河水质CODMn测定分析及解决方法

针对SERES2000 CODMn(高锰酸盐指数)仪器测试值出现随时间的推移,测量数值逐步下降,最终变为零的异常现象,对这种有一定规律的异常情况进行理论分析,在研究分析过程中始终坚持实验分析和理论指导相结合,将试验现象与推理判断相统一。通过一段时间的认真分析实验及多方探讨,最终找出了出现异常测量值的原因,并提出出现异常数据时新的解决方法和预防异常测量值出现的措施。     

水样容器对亚硝酸盐测定的影响研究

在实际工作中发现一些环境水样的亚硝酸盐测定结果存在虚高现象,并证实了这与采样及运输过程中容器材质选择不当及未按相关规定严格对新启用容器进行前处理有关。通过理论计算提出了通过其高锰酸盐指数值判断亚硝酸盐测定值合理性的方法,并通过实验证实了其可行性。选择几种常见的市售聚乙烯容器进行模拟实验,结合模拟实验结果和实际工作总结,发现选择合适的材质、并在新启用聚乙烯采样容器时按照相关标准进行恰当的处理,可以在检测时间范围内有效避免亚硝酸盐测定值虚高的情况发生。     

海洋环境监测中有关分析空白值的探讨

作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析,提出了样品检出限应高于样品空白的２倍,测定限应高于样品空白的３倍。亦即,一般情况下样品的测定限应高于空白值的３倍,若样品的测定值低于空白值３倍时,测定值将不可靠。     

基于质控数据的测量不确定度评定方法研究

文章利用一段时期内对标准煤样品重复测量获得的期间精密度值,结合能力验证结果,对库仑滴定法测定煤中全硫的结果进行测量不确定度评定。通过汇总周期内实验室标准物质测量偏倚和精密度质控数据,在质控数据统计学受控的情况下,考虑到测量不确定度主要与复现性有关,可采用简化的评定模型,减少评定的工作量,为不确定评定提供一种简便有效的测量不确定度评定方法。     

用改进法测定水中的石油类

通过对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB16488-1996）方法中的萃取、吸附预处理过程进行改进,通过对比实验得出萃取过程采用一次萃取,前处理吸附过程采用分液漏斗代替玻璃层析柱制备硅酸镁层析柱,并辅助真空泵加速,处理效果对测定结果无影响,采取改进方法可大大节约分析时间;四氯化碳（CCl4）毒性较大,大量使用对实验室人员和环境影响较大,实验证明用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂,实验室前期处理过程以及实际萃取效果与用四氯化碳作为萃取剂无差别,测定结果符合国家标准的要求,氯化四氟乙烯（S-316）的应用可以减少对臭氧层的破坏,可以作为该方法较理性的萃取剂。     

西德巴斯夫公司的废水和废渣处理厂

一、概况巴斯夫公司位于西德的路德维希港,占地6平方公里,大如一座中等城市,共有建筑物1600座,包括生产厂、车间、实验厂、实验室、办公室等,公司雇员达5万人。在路德维希港,有300个化工厂组成联合企业,生产6000多种产品对外销售,包括:原料、工业品、中间体、精细化学品、纤维中间体、肥料、塑料、纺织化学品、颜料、助剂、分散剂等等。产量为6百万吨/年,其中一半出口。企业中各生产过程相互协作,因此最大限度地利用了各过程产生的中间产物和付产物。但是天然方法或人工方法都不能百分之百地转变物质,因此不可避免地产生废物,需要加以处理。废物处理厂包括污水净化生产中及公司建设中产生废物的处理,处理厂有技术人员和工人共270人负责处理所有残     

XH2000空气质量连续自动监测系统质量保证措施

该重点阐述在自动监测系统质控保证工作中，仪器比对校验、异常值判断标准、仪器稳定性、数据准确性等方面阐述观点。经验和方法。     

统计检验在选择最佳分析条件中的应用

<正> 一、前言研究或验证分析方法都会遇到选择最佳实验条件问题。以往对单因素多水平的试验是选取测量信号值最大的水平为最佳条件。多因素多水平试验有的是用正交表安排试验,也是选取信号量值最大的水平为该因素的最佳条件。上述方法选择的最佳条件是一个确定的值或依据不大充分的范围。本文以酸度对新镉试剂测定镉的影响数据,用方差和平均值进行统计检验的方法,定出测定镉的最佳酸度范围,认为比较合理。二、数据及处理不同酸度对15微克镉的吸光度的影响,数据如表1。     

源解析中环境受体数据处理与扩展方法的建立

本文对包含污染源或气象条件等发生剧烈变化且数据量小的实测受体数据进行了正态扩展,得到扩展数据.同时,利用PMF和PCA模型验证了扩展方法得到的数据量是否能满足模型的要求.结果表明,扩展范围和扩展受体成分谱个数是两个影响扩展数据合理性的主要因素,最佳扩展条件为:扩展范围取标准差的0.5倍,扩展受体成分谱个数为6个.通过53 h算法标记出每个化学成分时间序列中能够代表污染源或气象条件等发生剧烈变化的值并给出对应的估计值.将与估计值的相对误差(RE)超过80%的被标记的值剔除,其余的替换成估计值,发现扩展后PCA解析结果与原始数据处理后数据解析结果基本一致,能够得到主要贡献的污染源及贡献率;若将被标记的值全部剔除后,则不适合做PCA解析;仅通过PMF验证,且扩展数据与原始数据的解析结果中污染源类的判断一致.将受体数据各化学成分的时间序列中代表污染源或气象条件等发生剧烈变化的值替换成53 h算法给出的估计值,对于受体数据量小且用无源成分谱的多元统计方法解析无法给出结果的情况下的源解析有更大价值.     

基于InSAR技术的三峡库区巫山—奉节段潜在滑坡识别

以三峡库区滑坡灾害多发的巫山—奉节段为研究区,基于InSAR技术提出了一种潜在滑坡早期识别方法。该方法首先选取2017年3月—2018年11月共48景Sentinel-1 A SAR升轨数据,利用永久散射体干涉测量(PS-InSAR)技术提取出相对稳定的散射体作为地面控制点(GCP),并引入到小基线集干涉测量(SBAS-InSAR)技术流程中获取长时间序列的地表形变信息;然后统计分析该区域历史滑坡的孕灾因子规律,结合区域SAR数据的地形可视性分析筛选出孕育滑坡概率大于50%的形变点,并对这些形变点采用Anselin Local Moran’s I指数进行空间域异常值分析和聚类处理,获得置信水平不低于95%的高异常值区;最后结合区域地形地貌特征和高分辨率光学影像识别出高概率的潜在滑坡范围。该方法具有可行性,可用于指导滑坡灾害预测预警和野外地质灾害的实地调查。     

阳极溶出法研究容器壁表面对铅和镉的吸附特性

研究水的污染化学和野外采样或实验室分析工作中配制溶液和存放样品都涉及到在容器中贮存的问题,在贮存过程器壁对溶液中重金属离子有吸附作用.但环境中不少金属的测定值为ppb或亚ppb级,因此器壁对金属的吸附作用就不可忽视,否则会引起实     

基于VMD时频分析方法的颤振试飞应用研究

目的 针对颤振信号信噪比低、模态密集、非平稳的特点,发展一种能更好地应用于实际颤振试飞信号的时频分析方法。方法 采用近年来新发展的变分模态分解(Variational Mode Decomposition, VMD)方法把复杂信号分解为单一组分的本征模函数(Intrinsic Mode Function, IMF),再对其进行希尔伯特变换,求得每一阶本征模函数的瞬时幅值和瞬时频率,从而进行信号的时频分析。结果 仿真算例验证了基于VMD的时频分析方法在展现非平稳信号时频特征方面的有效性。将该方法应用于实际颤振试飞的异常振动数据,可得到准确清晰的时频图,很好地展示出外挂物的极限坏振荡过程。结论 该方法可作为颤振试飞信号时频分析的有力工具,有助于分析异常数据,确定故障来源,为后续问题解决提供支撑。