固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

反相高效液相色谱法——荧光检测测定五种多环芳烃

本文采用ＨＰＬＣ——荧光检测测定五种多环芳烃化合物。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱上，以７０％（ｖ／ｖ）的乙腈水溶液作流动相，２０ｍｉｎ内同时分离测定了、苊、蒽、荧蒽、芘等五种多环芳烃     

大气气溶胶中硝基多环芳烃分析方法的建立及应用

硝基多环芳烃类化合物是一类强致突变和致癌物.大气中的硝基多环芳烃主要由化石类燃料燃烧时直接释放,或由前体化合物多环芳烃经光化学反应生成,其浓度远低于多环芳烃.利用高效液相色谱法,分离并富集目标组分,结合气相色谱-质谱技术,建立大气气溶胶中硝基多环芳烃类化合物的检测方法,仪器检测限为1.17～2.94pg,硝基多环芳烃指...     

根据具体情况优化EPA8310中色谱分离条件

运用Agilent（安捷伦）1200系列高效液相色谱和多环芳烃专用柱ZORBAX Eclipse PAH（4.6×250mm、5μm,P.N.959990-918,S.N.USPAB01066）,对16种多环芳烃化合物混合溶液进行分析,根据具体实验条件优化EPA8310中色谱分离条件并得到了更节省时间、分离效率更好的流动相梯度变化程序。     

北京地区大气可吸入颗粒物中多环芳烃分布特征

采集北京城乡结合区和郊区冬季12个大气可吸入颗粒物不同粒径样品,用色谱-质谱技术分析鉴定了75种多环芳烃化合物,并对各粒径中美国EPA优控的16种多环芳烃做了定量分析,研究其在不同粒径的分布规律。结果表明:城乡结合区大气颗粒物中优控多环芳烃总量明显高于郊区;郊区和城乡结合区大气分别有68%和85%的优控多环芳烃吸附在粒径小于2 0μm颗粒物上;可吸入颗粒物中都相对富集高环数的多环芳烃;2个地区主要污染源可能为化石燃料的燃烧排放,燃煤的影响相对较大。      

大气颗粒物中多环芳烃的HPLC法测定

在大气悬浮颗粒物中,含有多种微量的,与致癌性有关的物质。其中,苯并(a)芘(Bap)的致癌性较强,含量也较高。由此,本文提出大气颗粒物中,苯并(a)芘等多环芳烃的HPLC测定法。一、实验部分(一)试剂1.标准物质 NBS-SRM 1649(大气悬浮颗粒物的标准样品)、NBS-SRM1647(16种多环芳烃的标准混合液);2.流动相及抽提剂乙腈(色谱纯。大阪岸田化学株式会社);3.碱性氧化铝(色谱纯。西德沃尔蒙公司);4.聚四氟乙烯滤膜 0.2μm。(二)仪器高效液相色谱系统高压泵(日本分光880PU)、UV检测器(日本分光875UV)、荧光检测器(日本分光FP-110)、色谱柱(Polymeric     

北京市大气颗粒物中多环芳烃的组成

采用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)检测了北京市石景山工业区和海淀居民生活区的大气颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs),比较了北京市工业区和居民区大气飘尘中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响.检测出PAHs类碳氢化合物共135种,分子质量大于300u的PAHs有55种,弥补了气相色谱/质谱(GC/MS)不能直接测定大分子量PAHs的不足,更为全面地反映了大气飘尘中PAHs的分布状况.     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。     

上海市大气PM2.5中溶剂可抽提有机物的特征研究

利用溶剂抽提、分离、毛细管气相色谱-质谱联用技术对2000年10月至2001年8月上海市5个不同功能区采集的大气PM_(2.5)样品中的溶剂可抽提有机物进行了检测,共检测出正构烷烃、单环芳烃、多环芳烃、有机酸、有机醇、有机酯等各类溶剂可抽提有机化合物267种。检出的82种多环芳烃中有15种属于美国EPA优先控制污染物名单。比较了不同季节、不同区域PM_(2.5)样品中正构烷烃、多环芳烃等化合物分布特征的差异。检出的喹啉类含氮杂环类化合物以及有机酸等污染物表现出一定的机动车排放特征。     

空气中PAHs的优化采样及分析方法研究

改装了HVS-1000型大流量采样器,实际工作中用滤膜"XAD-2加PUF"同时采集空气颗粒物和气相中的PAHs,有效地提高了采样效率,并初步定量评价了PAHs在颗粒物和气相中的分配;用添加替代物的方法评价了预处理过程的回收率;用乙腈和水梯度洗脱、PAHs专用色谱柱分离、紫外检测的方法对USEPA规定的16种PAHs类优先污染物进行了定性和定量分析.      

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

危险废物焚烧厂环境污染控制与风险管理水平评价指标体系研究与应用

采用德尔菲法、层次分析法和五分制综合评分法,构建了危险废物焚烧厂环境污染控制与风险管理水平评价指标体系。从选址、技术和管理的角度,制定了31个评价指标,并归纳为8个准则层指标群,通过计算权重和对评价指标的赋分,实现对危险废物焚烧厂环境污染控制与风险管理水平的量化评价。应用结果表明:华南某市两家危险废物焚烧厂的环境污染控制与风险管理水平分值分别为3.34和4.38,分别处于良好和先进的水平。     

Evaluation of soil washing process with carboxymethyl-β-cyclodextrin and carboxymethyl chitosan for recovery of PAHs/heavy metals/fluorine from metallurgic plant site

Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)/heavy metals/fluorine(F) mixed-contaminated sites caused by abandoned metallurgic plants are receiving wide attention. To address the associated environmental problems,this study was initiated to investigate the feasibility of using carboxymethyl-β-cyclodextrin(CMCD) and carboxymethyl chitosan(CMC) solution to enhance ex situ soil washing for extracting mixed contaminants. Further,Tenax extraction method was combined with a first-three-compartment model to evaluate the environmental risk of residual PAHs in washed soil. In addition,the redistribution of heavy metals/F after decontamination was also estimated using a sequential extraction procedure. Three successive washing cycles using50 g/L CMCD and 5 g/L CMC solution were effective to remove 94.3% of total PAHs,93.2% of Pb,85.8% of Cd,93.4% of Cr,83.2% of Ni and 97.3% of F simultaneously. After the 3rd washing,the residual PAHs mainly existed as very slowly desorbing fractions,which were in the form of well-aged,well-sequestered compounds; while the remaining Pb,Cd,Cr,Ni and F mainly existed as Fe–Mn oxide and residual fractions,which were always present in stable mineral forms or bound to non-labile soil fractions. Therefore,this combined cleanup strategy proved to be effective and environmentally friendly.     

广州秋季不同功能区大气颗粒物中PAHs粒径分布

利用MOUDI^TM级联分段式采样器采集了秋季广州市区(荔湾采样点和五山采样点)及郊区(新垦采样点)3个采样点的气溶胶样品并使用GC-MS分析了样品中13种多环芳烃的含量.发现3～4环的多环芳烃呈双峰分布,5～7环的多环芳烃呈单峰分布.广州市区和郊区的多环芳烃具有不同粒径分布模式;相对于城区,郊区的多环芳烃存在于更大的颗粒物中,这可能是气溶胶的陈化过程不同导致的.城区的多环芳烃可能主要受吸附作用控制,而郊区的多环芳烃则可能受多种机制控制,如吸附作用、吸收作用和多层吸附.诊断参数值在粒径1～2.5μm和0.1～0.56μm存在较大差异;从浓度上看新垦13种多环芳烃的总浓度为39ng/m³,五山为71～94ng/m³,荔湾为32～154 ng/m³;从组成上看广州市大气颗粒物种多环芳烃以5～7环为主.     

黄浦江表层水体中低环多环芳烃的分布特征

2005年12月-2006年5月连续监测黄浦江表层水体中低环多环芳烃(LMWPAHs)含量。结果表明,萘、芴、菲和蒽的平均浓度分别为123ng/L,57.8ng/L,58.8ng/L和11.5ng/L。黄浦江表层水体中LMWPAHs的分布主要受人类活动影响,其总浓度沿黄浦江上中下游逐渐升高,在外滩附近,即S6采样点(311°44′6.2″N,1212°92′1.6E″),S7采样点(311°52′8.9″N,213°21′9.7″E)达到峰值。水体中LMWPAHs浓度受季节影响,冬季浓度明显高于春季。其特征化指数表明,黄浦江表层水体中LMWPAHs主要来自化石燃料的不完全燃烧。     

南京大气气溶胶中多环芳烃源识别及污染评价

采用GC、GC-MS等方法,研究了南京市不同功能区夏、冬季大气气溶胶中多环芳烃(PAHs)的污染状况和污染来源,并对不同功能区的PAHs进行了污染评价.结果表明,南京市各功能区气溶胶中PAHs总量在19.73～497.40ng/m³之间,且冬季高于夏季,细颗粒中含量高于粗颗粒.通过一些特征标志PAHs的比值,可判断夏季各功能区的PAHs污染主要来自于汽车尾气(主要是柴油型)的排放,冬季则为汽车尾气和燃煤污染.采用苯并(a)芘(BaP)及苯并(a)芘等效致癌浓度(BaPE)来评价5个功能区气溶胶中PAHs的污染状况,夏季除交通干道超过国家标准(BaP,10ng/m³),居民区细颗粒中略超过居民区标准(BaP,5ng/m³)外,空气质量良好.而冬季各功能区PAHs基本上均严重超标.     

南京大气中多环芳烃的相分布

采用玻璃纤维滤膜(GF)和聚氨基甲酸乙酯泡膜(PUF)同时采集南京大气中颗粒态和气态上的多环芳烃(PAHs),用气质联用仪分析了16种优先控制的PAHs,研究了PAHs在南京大气中的相分布,研究结果表明,颗粒态和气态样品中16种PAHs的平均浓度值分别为20.49ng/m3和182.45ng/m3,2～3环的PAHs主要分布在气态中,而>4环的PAHs主要分布在颗粒态中。     

On-line enrichment and determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric particulates using high performance liquid chromatography with fluorescence as detector

Seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in atmospheric particulates were determinated by high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detector using direction injection and an on-line enrichment trap column.The method simplified the sample pretreatment,saved time and increased the efficiency.With the on-line trap column,PAHs were separated availably even underground injecting 1.0 ml sample with relatively high column efficiency.The recoveries of the seven PAHs were from 85% to 120% for spiked atmospheric particulate sample.The limit of detection was 15.3-39.6 ng/L (S/N=3.3).There were good linear correlations between the peak areas and concentrations of the seven kinds of PAHs in the range of 1-50 ng/ml with the correlation coefficients over 0.9970.Furthermore,it also indicated that the method is available to determine PAHs in atmospheric particulates well.