氨基磺酸溶液浸出废锂离子电池负极活性材料中的锂

随着锂离子电池的广泛应用,产生了大量废锂离子电池,其负极活性材料中积累了高品位的锂。锂作为一种稀有金属,对其进行回收利用很有意义。选取了无毒、稳定性好的氨基磺酸作为浸出剂,浸取废锂离子电池负极活性材料中的锂,考察了预处理方式对负极活性材料成分和结构的影响以及浸出条件对锂浸出率的影响。结果表明:600℃下煅烧4 h,可完全去除附着在负极活性材料表面的有机物;在氨基磺酸浓度0.75 mol/L、固液比5 g/L、浸出温度40℃、浸出时间45 min的最佳浸出条件下,负极活性材料中锂浸出率达97.2%。     

废锂电池放电及正极片分离回收处理

研究了废锂电池放电及正极片分离回收处理工艺。实验结果表明:经质量浓度30 g/L NaCl溶液浸泡9.0 h可实现电池放电,残余电压在0.5 V以下;在60℃恒温水浴振荡、NaOH质量浓度40 g/L、废锂电池质量与NaOH溶液体积的比为15 g/L的优化条件下,集流体完全与活性物质分离,回收得到的黑色粉末为LiCoO2活性材料,未见铝杂质的特征峰;通过硫酸中和的方法回收碱浸溶液中的铝,当体系pH为10.0时,可获得最大量的Al(OH)3沉淀,沉淀物颗粒表面光滑,粒径大小不一。     

赤泥制备含钛聚硅酸铝铁及亚甲基蓝溶液的混凝脱色

以拜耳法赤泥为原料、Na Cl为助溶剂,采用酸浸法溶出赤泥中的铁、铝元素,再与硅酸钠、硫酸氧钛反应制备出高效混凝剂含钛聚硅酸铝铁(T-PSAF),并将其用于模拟亚甲基蓝印染废水的脱色。实验结果表明:在硫酸浓度为8 mol/L、液固比(硫酸体积与干赤泥质量之比)为14 m L/g、酸浸温度为80℃、酸浸时间为80 min、Na Cl加入量为0.10 g/g(以干赤泥计)的优化酸浸条件下,铁、铝的浸出率分别为88.25%和73.21%;在n(Fe+Al)∶n(Ti)∶n(Si)=0.3∶0.3∶1、熟化p H为4~5、熟化时间为2 h、混凝剂加入量为25 m L/L的优化混凝条件下,初始亚甲基蓝质量浓度为10 mg/L的废水的脱色率可达87.1%,而当初始亚甲基蓝质量浓度增至150~200 mg/L时废水脱色率可达99%以上。     

废无汞碱性电池极性材料制备锰锌铁氧体磁性纳米颗粒

以硝酸浸取废无汞碱性电池极性材料,再加入硝酸铁及蔗糖生成前驱体,最后通过焙烧制得锰锌铁氧体磁性纳米颗粒。优化了酸浸和焙烧条件,采用FTIR和DTA-TG技术研究了前驱体的形成和热解过程,采用XRD、FTIR、TEM技术和振动样品磁强计对锰锌铁氧体进行了表征。结果表明:废无汞碱性电池极性材料酸浸的最佳条件为H_2O_2加入量3%(w)、液固比10 mL/g、稀硝酸浓度4 mol/L、浸取温度40℃,该条件下浸取10 min锰和锌的浸出率均可达100%;所得前驱体为葡萄糖酸盐,其最佳焙烧条件为焙烧温度450℃、焙烧时间2 h;最佳条件下所得锰锌铁氧体为尖晶石型Mn_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4,其颗粒为球形、大小均匀,且磁性能优良。     

利用含铝废硫酸和废铝渣制备聚合硫酸铝

以含铝废硫酸和废铝渣为原料制备聚合硫酸铝（PAS）。优化了废铝渣的酸溶条件,确定了合适的稳定剂和碱化剂。实验结果表明：在酸溶反应温度为80 ℃、酸溶反应时间为40 min、以20 g/L Ca（OH）₂溶液为碱化剂、以加入量为60 mg/L的固体柠檬酸为稳定剂的条件下,制备的PAS比聚合氯化铝（PAC）和Al₂（SO₄）₃具有更优异的混凝性能。该工艺可回收利用废铝渣和含铝废硫酸,从而达到综合利用的目的。     

草酸钴废料协同浸出水钴矿中的钴和铜

利用草酸钴废料协同浸出水钴矿中的钴和铜，考察了工艺条件对浸出率的影响，并推荐了一种二段浸出及后续生产草酸钴的工艺流程。实验结果表明，在草酸钴废料与水钴矿的质量比为20%、反应时间为120 min、反应温度为85 ℃、初始H2SO4浓度为1.00 mol/L、液固比为4 mL/g的最佳工艺条件下，钴和铜的浸出率分别达到98.82%和96.24%。该工艺应用于水钴矿的还原浸出，在回收利用草酸钴废料的同时，降低了还原剂的消耗，且对浸出液后续处理工艺无影响。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明:在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下,锌浸出率为92%;在最佳煅烧温度为400℃的条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g;纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm。     

用含锌废催化剂制备纳米氧化锌

以含锌废催化剂为原料，经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌，再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液含量和液固比（硫酸与含锌废催化剂的质量比）对锌浸出率的影响，以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明：在硫酸质量分数为30%、液固比为5的最佳酸浸工艺条件下，锌浸出率为92%；在最佳煅烧温度为400 ℃的条件下，氧化锌质量分数大于95%，比表面积大于50 m²/g；纳米氧化锌颗粒大小均匀，平均粒径小于50 nm。     

从含镍二壬基萘磺酸-煤油溶液中反萃取镍

采用简单反萃取法回收含镍二壬基萘磺酸（DNNSA）-煤油溶液中的镍。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃温度、油水比（负载镍的有机相与反萃剂的体积比）、反萃剂浓度等对反萃率的影响。实验结果表明，在硫酸作为反萃剂、反萃剂浓度为0.3mol/L、反萃时间为10min、反萃温度为30℃、油水比为3的工艺条件下，反萃率达81.5%。反萃取后得到的DNNSA可多次重复用于含镍废水的萃取处理，Ni²⁺萃取率基本保持不变。     

油页岩灰渣浸取铝酸钠溶液试验研究

以油页岩废渣为原料,通过酸浸法浸取油页岩灰渣中的铝酸钠溶液.采用焙烧活化方法将废渣中含铝的低活性晶体物质活化为高活性半晶体或非晶体物质,利用酸浸法浸取焙烧后的高活性含铝废渣,得到铝液;依据试验分析了影响酸浸法浸取铝酸钠溶液的主要影响因紊为焐烧温度、焙烧时间、浸取酸浓度和浸取温度;得出酸浸法的最佳工艺参教:活化温度850℃,活化时间3 h,选用酸浓度40%,浸取温度60℃,此时油页岩废渣铝浸取率为75%.     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

臭氧氧化—湿式钙法吸收工艺对烟气的同时脱硫脱硝

采用臭氧氧化—湿式钙法吸收工艺对模拟烟气进行同时脱硫脱硝处理。O₃于150 ℃下具有较高的热稳定性,可将NO氧化为高价态氮氧化物,且NO氧化率随n（O₃）∶n（NO）的增大而逐渐提高。烟气中SO₂和H₂O的存在对NO氧化率的影响不大。O₃对SO₂的氧化率较低,约为5%。3%（w）石灰石浆液对SO₂的吸收率接近100%,NO_x吸收率随n（O₃）∶n（NO）的增大而逐渐提高,当n（O₃）∶n（NO）为1.6时NO_x吸收率可达约65%。SO₂能促进吸收液对NO_x的脱除。石灰石浆液中加入0.2%（w）的（NH₄）₂SO₃或Na₂SO₃后NO_x吸收率可达约85%或82%,且吸收率随添加剂加入量的增加而提高,添加（NH₄）₂SO₃的NO_x吸收率略高于添加Na₂SO₃。     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

离子液体对废旧印刷线路板中铜、锌、铅的浸出规律

以离子液体1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BSO_3HMIm]OTf)为浸出剂,初步研究了WPCBs浸铜过程中锌和铅浸出率的影响因素。实验结果表明:铜、锌的浸出率随着WPCBs粒径的减小、H_2O_2溶液加入量的增大而增大,铜的浸出率随浸出温度的升高先增大后减小,锌的浸出率受浸出温度影响不大;铅的浸出率受5种因素影响不大,且总体处于较低水平。在WPCBs粒径为0.100~0.250 mm、离子液体加入量为60.0%(φ)、H_2O_2溶液加入量为7.5%(φ)、固液比为1∶15、浸出温度为50℃的条件下,铜、锌、铅的浸出率分别为99.84%,93.25%,22.46%。     

废弃SCR催化剂中钒和钨的浸出及回收

采用NaOH溶液一次性浸出废弃SCR催化剂中的钒和钨,并用硫酸对浸出液进行除杂,再利用NH4Cl和硫酸分步对浸出液中的钒和钨进行沉淀回收。在NaOH质量分数40%、液固比8、浸出时间4 h、浸出温度90℃的最佳碱浸条件下,钒和钨的浸出率分别达到90.44%和84.49%。除杂过程的铝去除率达到100%,硅去除率达到77.56%。在沉钒pH为8.0、n(NH_4~+)∶n(V)为4的最佳沉钒条件下,钒回收率达到82.79%。在n(SO_4~(2-))∶n(W)为2的最佳沉钨条件下,钨回收率达到76.41%。     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

电炉炼锡废渣制备白炭黑

以电炉炼锡废渣为原料,经过酸浸处理去除Fe元素后,再用沉淀法制备白炭黑。探索了制备白炭黑的最佳工艺条件。分别采用XRD、FTIR、SEM及粒度分析等技术表征了白炭黑产品的物相、形貌、粒径及其分布。实验结果表明,制备白炭黑的最佳工艺条件为:Na OH溶液浓度8 mol/L、固液比1∶10(干燥废渣质量与Na OH溶液体积比,g/m L)、搅拌速率300 r/min、反应温度90℃、反应时间6 h。在最佳工艺条件下制备的白炭黑产品中Si O2质量分数达92.8%。表征结果显示,所制备的白炭黑产品是由近似球形的颗粒聚集而成的无定形非晶体水合二氧化硅,粒径为95~200 nm的颗粒约占87.5%。     

粉煤灰沸石分子筛负载氧化铈催化剂的制备及其催化燃烧二氯甲烷性能

以发电厂粉煤灰为原料,采用碱融水热法合成了HZSM-5分子筛（FHZSM-5）,用浸渍法负载10%（w）CeO₂制备了CeO₂/FHZSM-5催化剂,用于二氯甲烷的催化燃烧。盐酸浓度为2 mol/L及粉煤灰和NaOH的质量比为1∶1.2时制备的FHZSM-5纯度最高,结晶度最好,用其制备的CeO₂/FHZSM-5催化剂（CFH-1）催化燃烧二氯甲烷的活性最佳,T₉₀和T₅₀（转化率为90%和50%时对应的反应温度）分别为348 ℃和304 ℃,低于其他条件下制备的同系列催化剂。低空速和低二氯甲烷入口浓度更有利于催化燃烧反应的进行。在100 h的连续稳定性测试中,所制备的CFH-1催化剂表现出较高的稳定性,二氯甲烷转化率一直保持在75%以上。     

含铝酸性农药废水合成聚合硫酸铝混凝剂

采用农药三唑醇生产过程中产生的含铝酸性废水为原料,合成了聚合硫酸铝(PAS)液体混凝剂,并用于厂区污水站好氧池出水的混凝处理。考察了碱化剂用量、聚合温度、聚合时间等合成条件及PAS加入量、混凝pH等混凝条件对混凝效果的影响,并比较了PAS与商售聚合氯化铝(PAC)的混凝效果。实验结果表明:在n(碱化剂)∶n(硫酸铝)为2.1∶1、聚合温度为80℃、聚合时间为60 min的条件下,所得PAS液体混凝剂产品的w(Al2O3)为7.8%~9.0%,盐基度为45%~60%,pH为3.5~4.0,产量为0.75 t/t(以废水计);在PAS加入量为2.0 m L/L、混凝pH为10.0时,COD和SS的去除率则分别达到14.6%和83.0%;该PAS可替代厂区常规使用的商售PAC,日节约废水处理成本5 922元。