浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

根据盐酸介质中亚硝酸根对甲基红的溴酸钾氧化反应的催化作用,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。实验结果表明,当盐酸溶液的加入量为1.0mL、溴酸钾溶液的加入量为0.2mL、甲基红溶液的加入量为3.5mL、加热时间为5min、加热温度为50℃时,方法的检出限为1.0×10-7g/L,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5g/L,回收率为97.8%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。该法已用于废水水样中亚硝酸根的测定,结果满意。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化乙基紫褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新型催化光度法,考察了该褪色反应的最佳条件。在反应温度85℃、反应时间5m in、以醋酸钠作抑制剂的条件下,体系可稳定60m in以上,测定波长为600nm,方法的检出限为1×10-9g/mL,线性范围为0.004~0.094μg/mL,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为97.0%~101.5%。该法简便、灵敏、选择性好,用于水样中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

固体试剂快速测定水中阴离子表面活性剂

对亚甲蓝分光光度法进行改进,用固体试剂快速测定水中的阴离子表面活性剂。在最大吸收波长652nm处,阴离子表面活性剂质量浓度为0~2.0m g/L时遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.56×104L/(m o.lcm),检出限为0.03m g/L。该方法用于自来水、河水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定,取得了满意结果。环境水样的平均回收率为88.3%~108.0%,相对标准偏差不超过4.67%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮

将顺序进样与流动注射分光光度法相结合,研发了氨氮自动在线检测仪,用于测定水中氨氮质量浓度.实验结果表明:当进样量为0.39 mL、显色剂体积为0.33 mL、停留时间为5 min、载流液流量为2.0 mL/min时,氨氮质量浓度p与吸光度A在氨氮质量浓度为0～ 15.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系,标准工作曲线方程为A=0.01929+ 0.2362,相关系数为0.9993(n=11);检出限为0.020 mg/L;相对标准偏差为0.50％～2.38％;实际水样的加标回收率为94.5％～106.0％.     

乙二醇生产废水中特征污染物含量的测定

建立了气相色谱(氢火焰离子化检测器)检测乙二醇生产废水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。该方法采用HP-FFAP型毛细管色谱柱，优化的色谱条件为:进样口温度230℃，初始柱温50℃，载气流量1.0mL/min，分流比1∶1。在质量浓度为1.0~150.0mg/L范围内，废水中各组分色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0.9989~0.9996之间;相对标准偏差均小于2.0％;乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的最低检出限分别为0.63，0.21，0.25mg/L，加标回收率为97.72％~103.52％。     

微波催化氧化法处理富马酸废水

在活性炭与Fenton试剂存在下,用微波辐射处理多次铁碳微电解处理后的富马酸废水,通过单因素和正交实验对影响因素进行了考察。在100mL水样中,活性炭用量为1．0g、双氧水用量为1．0mL、废水pH为3、微波加热时间为10min、辐射功率为350W的条件下,可以使富马酸废水的COD从300mg／L降至96．6mg／L。     

酸析—微电解—Fenton试剂氧化联合工艺预处理苯达松废水

采用酸析—微电解—Fenton试剂氧化联合工艺预处理苯达松废水。考察了酸析pH、铸铁粉加入量、微电解时间、双氧水加入量、Fenton试剂氧化时间等因素对废水处理效果的影响。实验结果表明：最佳工艺条件为酸析pH 3.0,铸铁粉加入量1.0 g/L,微电解时间2 h,Fenton试剂氧化时间4 h,双氧水加入量25 mL/L;在最佳工艺条件下处理初始COD为22 500 mg/L、BOD₅/COD为0.08、色度为2 500倍的苯达松废水,总COD去除率为96.2%,出水COD为858 mg/L,出水色度为150倍,BOD₅/COD为0.38;采用微电解—Fenton试剂氧化联合工艺预处理酸析后的苯达松废水,处理效果远高于单独微电解和单独Fenton试剂氧化工艺。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

羟基磷灰石去除废水中的Fe3+

以天然磷矿粉制备的羟基磷灰石(HAP)作为吸附剂，处理模拟含Fe3+废水。实验结果表明，在HAP加入量为1.0g/L、初始模拟废水pH为3.00、反应温度为室温的最佳条件下，处理初始Fe3+质量浓度为150mg/L的模拟废水，反应90min后Fe3+去除率为99.89%，处理后模拟废水中Fe3+质量浓度为0.15mg/L，低于0.30mg/L，达到GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》的要求。