碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

铬污染土壤中六价铬的测定

研究了土壤中Ｃｒ＾６＋的提取测定方法。结果表明，用０．４ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ为提取剂，离心分离提取液，可简单，快速，准确地测定土壤中Ｃｒ＾６＋，所建立的方法适用于北方偏碱性土壤。     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.85μg/kg～1.25μg/kg.不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6％ ～127％,4次测定结果的RS...