红外分光光度法测定水中油类新旧标准方法的比较

针对红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类物质,国家先后制修订颁布了3个版本标准方法:即GB/T16488-1996、HJ 637–2012和HJ 637–2018。对HJ 637–2012、HJ 637–2018两个新旧版本标准方法之间的区别进行了全面系统分析比较。对标准方法中存在的样品前处理方法、萃取剂保存与检验、是否使用标准曲线对结果进行再次校正等易混淆问题进行分析探讨,并提出了相应对策和建议。     

新标在气田回注水石油类测定中的应用探讨

针对现行HJ 637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》在气田回注水石油类测定过程中存在的空白值高、试剂有毒、萃取率低等问题,探讨四氯化碳选取、萃取分层静置时间、萃取剂替代、是否经硅酸镁吸附等试样制备和数据测定影响因素,在保证测定结果准确度的前提下,对石油类测定的操作技术进行了一些改进。     

土壤中石油类的监测方法

研究了测定土壤中石油类含量的方法,采用直接用CCl4从土壤中萃取石油类的方法,再借用HJ637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》测定萃取液CCl4中石油类的含量。该分析方法在土壤分析样品为10g时,确定了最佳的萃取剂体积50mL、萃取时间6h、萃取温度55℃等影响测量结果的因素。该方法不仅操作简单、经济、省时、省力,而且测定结果也较为接近真实数值,填补了企业环境保护管理工作中判定土壤污染严重程度时缺少监测分析方法的空白。     

银盐沉淀重铬酸盐法测定高氯低化学需氧量(CODCr)的方法探讨

当氯化物浓度较高而化学需氧量(CODCr)浓度很低时,用环境标准氯气校正法(HJ/T70-2001)测定,检出限太高,达不到地表水评价要求;稀释样品后用环境标准重铬酸盐法(HJ 828-2017)测定,化学需氧量(CODCr)值太低,导致无法准确测定.如何准确测定高氯低CODCr值,是环境监测工作中的一项重要任务.本文...     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

Cd(Ⅱ)印迹吸附剂去除水中重金属Cd(Ⅱ)的研究

重金属污染问题已经成为近年来危害最大的水污染问题之一。Cd是一种有毒的重金属元素,造成的环境污染受到广泛关注。合成了一种Cd(II)印迹吸附剂来去除水样中的Cd(II),并采用电感耦合等离子体质谱测定水中Cd(II)浓度。研究了水体p H值、洗脱条件、吸附时间以及循环使用次数等影响因素。方法的检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.46%。为确认实验的准确度,分析了一个已知准确浓度的国家标准样品(GSB07-1185-2000 201422),测定值与标准值基本吻合。地表水样中Cd(II)的加标回收率为98%~101.2%,说明运用Cd(II)印迹吸附剂对水中Cd(II)的去除效果较好,建立的方法准确可靠。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

我国加速清洁生产标准化进程

二OO三年四月十八日,国家环境保护总局关于发布《<清洁生产标准石油炼制业>等3项环境保护行业标准的公告》,正式发布了《清洁生产标准石油炼制业》(HJ/T125-2003)《清洁生产标准炼焦行业》(HJ/T126-2003)《清洁生产标准制革行业(猪轻革)》(HJ/T127-2003)。这是国家首批公布的清洁生产标准。同时,有关石油天然气行业的《清洁生产技术要求石油天然气开采业—稠油开采》标准已经完成报批稿,目前正在审批过程中。另外,已经完成报批稿正在审批过程中的清洁生产标准(或清洁生产技术要求)所涉及的行业还有:电镀、啤酒、造纸制浆、油脂工业(豆…     

非分散红外法测定污水中石油类的难点及解决方法

运用国标非分散红外法测定油田污水中石油类物质含量时,存在一些难点问题。用以下方法解决石油类物质含量高及萃取难的问题:(1)可将试样按一定比例稀释至仪器可测的范围;(2)对于四氯化碳本底值不一致的问题,可以制备低本底值的四氯化碳,或用加权平均法配制适宜本底值的混合样四氯化碳;(3)对于仪器不稳定的问题,对同一个样品至少进行两次测定,取第2次测定时的第3 min时刻的读数值。上述方法,可以提高油田污水水样的萃取率和测定精度。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

油田特征污染物在包气带中的迁移规律

应用HJ 964—2018《环境影响评价技术导则土壤环境(试行)》中推荐的预测模型,对油田特征污染物-石油烃在包气带中的迁移建立了数学模型,预测石油烃在包气带中的垂直迁移,计算得出当石油烃进入包气带后,经约4 d迁移至地下34 cm(N2),20 d达到峰值浓度;38 d迁移至地下450 cm(N6),140 d达到浓度峰值。为油田日常的环保管理和污染防治措施提供了有力的技术支持。     

红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题

红外分光光度法测定水中石油类时,样品的采集、测试条件的选择、试剂的选用等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,保证监测结果的准确可靠。     

激光实验中碘检测方法研究

建立了碱性活性炭管吸附-离子色谱法检测激光实验中碘方法。以0.5 L/min的流量采集15min激光实验工作场所空气中碘,采用碳酸氢钠-碳酸钠体系解吸活性炭上的碘离子,以碳酸氢钠-碳酸钠为淋洗液,Metrosep A Supp5(150mm)作为色谱分离柱,对离子色谱法分离和测定进行了研究。方法的相对标准偏差RSD在0.40%~0.89%,相关系数达到0.999 6,进样量为100μL时,方法的检出限达到0.004 mg/L。激光实验工作场所样品中碘测定的加标回收率为96.0%~102.5%。方法操作步骤简单,避免了各种衍生、萃取的过程,最大程度优化了激光实验中的碘采样方案,使得实验简便易行,结果准确可靠。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

红外分光光度法测定水中低浓度石油类

文章结合空白实验、实际样品测试、加标回收实验分析低浓度石油类样品监测过程中的影响因素,讨论基准波长、试剂、器皿、操作过程对空白测定值的影响。测定低浓度石油类样品时,空白实验测定值应小于0.01mg/L;硅酸镁使空白测定值变大,应用四氯化碳对硅酸镁进行润洗;实验室相对标准偏差较大,数据相对离散,应采用平行样测定、加标回收率来保证低浓度石油类样品的监测质量。质量控制对保证低浓度石油类样品监测准确度有实际意义。     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。