一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品，用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的铜、钒、镍、铬，设定了最佳的样品处理条件和仪器条件，该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg、0．10mg／kg，回收率为98．4％～102．0％，方法简便、准确。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦

通过对前处理和色谱条件的优化,建立一种测定土壤中草甘膦的离子色谱分析方法。土壤样品采用20 mmol/L NaOH超声提取30 min,提取液经净化后,采用AS19色谱柱,35 mmol/L KOH等度洗脱,抑制型电导检测器检测。草甘膦在0.02～2.00 mg/L范围内线型关系良好,相关系数r为0.999 0,检出限为0.086 mg/kg。在低、中、高三种加标水平下,草甘膦的平均回收率分别为81.5%、86.3%和88.3%,重复测定相对标准偏差(RSD%)分别为6.49%、5.0%和2.24%。该方法操作简单,线性良好,可以准确地测定土壤中草甘膦的含量。     

酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%～4. 6%,符合质控要求。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为:Cd:0.002 mg/kg和3.6%,As:0.05 mg/kg和5.5%,Cu:0.10 mg/kg和2.9%,Pb:0.18 mg/kg和4.7%,Cr:0.25 mg/kg和2.2%,Zn:0.40 mg/kg和3.4%,Ni:0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

萃取-气质联用测定土壤中多氯联苯

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38. 7mg/kg,扩展不确定度为4. 30mg/kg (k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

宜宾兴文县僰王山镇水田土壤中硒形态分布特征及研究

为了客观分析土壤中硒形态分布特征及硒有效性影响因素,依据硒不同形态下的溶解度不同,采用四步五态连续浸提取技术,由弱到强的选择顺序提取僰王山镇水田土壤中硒的水溶态、可交换态、有机质结合态、硫化物/硒化物态、残渣态这5种形态,并用原子荧光光谱法分析和氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤样品中5种形态硒和总硒的含量。初步总结了研究区水田土壤硒含量特征和硒形态分布特征。研究结果发现,僰王山镇水田土壤总硒含量变化范围为0.51~0.93 mg/kg,平均值0.714 mg/kg,远远超过全国土壤总硒平均值0.290 mg/kg,且超过了目前认为的富硒土壤的标准值0.4 mg/kg。从土壤中5种形态分析结果所占比例来看,有机质结合态和硫化物/硒化物态硒是硒元素的主要赋存形态,两者占土壤总硒含量的54.63%,反应了研究区土壤中硒富集与有机质结合态存在密切关系。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

高锰酸盐指数自动滴定仪(电位法)在环境监测中的应用

主要介绍COD_(Mn)自动滴定仪(电位法)在实验室中测定高锰酸盐指数的方法。该方法在国标法的基础上测定环境样品中的高锰酸盐指数,方法检出限可达到0. 10mg/L,测定下限为0. 40mg/L,对有证标准样品测定均在有效值范围内。因此该方法可以用于环境监测中高锰酸盐指数的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

四川某地区土壤中Cd、Se微量元素含量水平及有效性特征初步研究

为合理布局种植规划，保障土壤环境质量及农产品安全，采集区内表层土壤(0～20 cm),分析检测Cd、Se、有效镉、有效硒含量及pH值，通过数理统计的方法，对区内土壤中Cd、Se元素含量水平进行评价，探讨其有效性特征。区内土壤中Cd元素含量范围为0.21～1.22 mg/kg,均未超过“管控值”,92.19%的样品超过“筛选值”,可能存在生态环境风险，土壤pH≤6.5条件下Cd元素平均含量(0.44 mg/kg)低于其在pH>6.5条件下平均含量(0.72 mg/kg),Cd元素有效度与土壤pH值均呈负相关，表现为Cd元素有效性随土壤pH值升高呈明显下降趋势；Se元素平均含量(0.63 mg/kg)达到富硒土壤要求(大于0.40 mg/kg),其含量、有效度与土壤pH值关系较弱，含量基本稳定。区内分布大片高镉富硒土地属自然背景继承，酸性土壤环境下Cd元素活性程度较大，随pH值升高Cd元素活性程度下降趋势明显，表明农作物吸收土壤中Cd元素水平呈下降趋势亦明显，同时Se元素活性程度受土壤pH值影响较弱。可通过控制土壤pH值，合理布局种植规划，为规避或降低土壤中高镉可能带来的生态环境风险...     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

应用多思单元的离子色谱法测定降水中六种阳离子

笔者通过研究建立了应用单标多点校正和英蓝超滤单元的非抑制电导离子色谱法测定降水中Li+、Na+、NH4+-N、K+、Ca2+、Mg2+6种阳离子的方法。该方法操作简单,样品无需过滤即可上机分析测定;检出限低,范围在0.005～0.04 mg/L;重复测定相对标准偏差小于5%,加标回收率稳定在96.7%～104.6%;线性范围广,待测离子之间无明显干扰,可同时快速测定降水中不同浓度的阳离子。同时该方法降低了标准品配制和样品前处理的复杂性。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。