大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱（ＧＣ）Ｎｉ６３电子捕获检测器（ＥＣＤ），在６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对大气环境中微量二硫化碳能够进行定量检测，其最低检出浓度可达６×１０－６ｍｇ／ｍｌ（进液体样品１μｌ）；方法精密度为３．４％，ＳＯ２、Ｈ２Ｓ气体物质不干扰测定。经现场实际环境样品测试，此方法能够适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析工作，为大气环境监测微量ＣＳ２的分析建立了一个比较合适的方法。     

高效液膜分离富集测定微量铜

应用高效乳状液膜技术分离、富集水和土壤样品中微量铜（Ⅱ）．研究了流动载体（Ｐ２０４）、表面活性剂（ＳＰａｎ８０）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解吸剂（２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）等液膜体系，对分离富集微量铜（Ⅱ）的影响．确定了Ｓｐａｎ８０—Ｐ２０４─液体石蜡─煤油─Ｈ２ＳＯ４高效液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件．富集后的溶液用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定铜（Ⅱ）．用本法富集水和土壤中微铜（Ⅱ）．回收率在９９％以上。应用于测定水和土壤中的微量铜．相对标准偏差为１．２％～４．５％。     

停流──诱导动力学光度法测定微量钒

Ｃｒ（Ⅳ）－Ⅰ－淀粉体系的氧化还原反应可被Ｃｒ（Ⅳ）－Ｖ（Ⅳ）反应所诱导，本文据此提出了一种测定微量钒（Ⅳ）的停流－诱导动力学光度法，并建立了测定最佳条件。常见离子中，除Ｆｅ２＋，Ｔｒ１＋，Ｓｅ４＋，Ａｓ３＋以外，大部分不干扰测定。本法测定钒（Ⅳ）的线性范围为０～１．８μｇ／ｍｌ；测定了土壤中微量钒，六次测定的ＲＳＤ＝２．４５％。     

气相色谱法测定苯甲醛

气相色谱法测定苯甲醛宋文波周旌赵青（河北省环境监测中心站，石家庄０５００５１）使用ＳＰ２３０８气相色谱仪，２ｍ不锈钢柱内填５％ＰＥＧ６０００／６２０１，检测器ＦＩＤ，柱温１７０℃，汽化室、检测室１９０℃，Ｎ２３０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２５５ｍｌ／ｍｉｎ，Ａ...     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱，１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相，以电导检测器检测，测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰，在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ，ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致，ＣＩ＾－的含量为０．１６６％，相对标准偏差为２．８％，回收率为９７．９％～１００％。     

富集在GDX树脂上的酚类污染物的贮存条件研究

本文研究ＴＧＤＸ树脂富集柱富集酚后，在各种保存剂中室温柱上贮存的适宜条件．实验表明，被富集的酚在水溶液中贮存的效果均优于在有机溶剂中．而水溶液保存剂中，又以Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ（１ｇ／Ｌ）－Ｎａ２ＣＯ３（０．１ｇ／Ｌ）水溶液的贮存效果最佳，富集后的９种一元酚在该保存剂中室温密封蔽光贮存８天后，总酚损失仅约１５％，大大优于现行含酚水样的保存方法。     

异相平衡流动注射分光光度法测定水中痕量SO^2—4

根据异相平衡的原理,确立了用流动注射分光光度法测定水样中痕量ＳＯ＾２－４的新方法。利用Ｂａ（Ⅱ）与偶氮氯磷Ⅲ的二元络合显色反应及ＢａＳＯ４＝Ｂａ＾２＋＋ＳＯ＾２－４进入微溶化合物ＢａＳＯ４反应柱前后吸光值的改变,从而求得ＳＯ＾２－浓度。表观摩尔吸光系数ε＝２．３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,ＳＯ＾２－４检的线性范围为０－４０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．８０ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．２％,试     

水质二乙烯三胺的测定一气相色谱法

本文介绍了用甲醛－硼氢化钠系统衍生水小二乙烯三肢的衍生化气相色谱测定方法。测定条件：ＴＳＤ检测器，２６０℃；色谱柱：ＰＴ２８％ＡＴ２２３＋４％ＫＯＨ涂在ＧａｓＣｈｒｏｍＲ８０～１００目。１．４ｍ×３ｍｍ。线性范围：２．５～２０ｍｇ／Ｌ。回收率：９２～１０７％。相对标准偏差；９％。     

单柱离子色谱法同时测定地面水中阴离子

单柱离子色谱法同时测定地面水中Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ－２－Ｎ、ＮＯ－３－Ｎ、ＳＯ２－４阴离子。以２．５ｍＭ苯二甲酸、２．４ｍＭ三羟甲胺缓冲液为淋洗液,在ｐＨ＝４．０,流速为１．５ｍｌ／ｍｉｎ的条件下,测得各阴离子检出限、线性回归方程及相关系数、方法的精密度和准确度。     

HPLC- RF法快速测定水中苯并(a)芘

利用高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ），将样品中苯并（ａ）芘与其他有机物分离，并同荧光分光光度计（ＲＦ）的微流动池相联，作荧光测定，组成了ＨＰＬＣ－ＲＦ不检测。该方法相地标准差为４．５～７．２％，回收率为８６．５％～９３．５％，检测限为０．０００９μｇ／Ｌ。     

气相色谱法同时测定空气中六种挥发性有机物

借气相色谱电子捕获检测器检测、ＴｅｎａｘＧＣ富集柱富集、Ｐｏｒａｐａｋ－ＰＳ填充柱分离，同时测定空气中二氯甲烷、二硫化碳、，方法简便快速，变异系数小于１４％，加标回收率８７％－９９％，方法检出限０．３－１６μｇ／ｍ＾３。     

meso-四(3-氯-4-甲氧基苯基)卟啉二阶导数分光光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

本文基于Ｈｇ（Ⅱ）ｍｅｓｏ四（３氯４甲氧基苯基）卟啉（Ｔ（３Ｃｌ４ＭＯＰ）Ｐ）Ｔｗｅｎ８０显色体系,提出一种高灵敏度二阶导数分光光度法测定工业废水中的痕量汞（Ⅱ）,研究了汞配合物的形成条件。在ｐＨ７２～７９的中性介质中和Ｔｗｅｅｎ８０的存在下,沸水浴加热６ｍｉｎ,反应进行完全。汞（Ⅱ）量在１８～１０４μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,二阶导数分光光度法测定汞（Ⅱ）的表观摩尔吸光系数ε４５２６,４６１６＝９８８×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１,检出限为１８ｎｇ／ｍｌ。方法用于工业废水中痕量Ｈｇ（Ⅱ）的测定,结果满意。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

污水COD_(Cr)测定中氯离子的去除

污水ＣＯＤＣｒ测定中氯离子的去除石志平（吉林洮南市环境监测站，洮南１３７１００）①实验方法：取污水样５０ｍｌ，加１０ｍｌ硫酸银液（４．３９７ｍｇ／ｍｌ）、２％碳酸氢钠液１．０ｍｌ、２％硫酸铝钾液０．５ｍｌ，混匀静置５ｍｉｎ过滤，取３０ｍｌ滤液供测定。...     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。     

填充柱气相色谱法测定废水中的乙酸根

废水经蒸馏预处理，采用５％ＰＥＧ２０Ｍ＋０５％Ｈ３ＰＯ４ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＨＰ８０～１００目，２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱，直接进预处理水样气相色谱法测定废水中的乙酸根，方法操作快速、简便，变异系数为４％和１０％，加标回收率８３％～１０５％，最小检出浓度为２ｍｇ／Ｌ     

5－Cl－PADAB－SDS分光光度法连续测定血清及废水中的铜和铁

在十二烷基硫酸钠，氟化钠和盐酸羟胺存在下，ＰＨ＝５．２～７醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ）分别与５－ＣＩ－ＰＡＤＡＢ形成紫红色络合物。选择测定波长为５３０ｎｍ，铜和铁的摩尔吸光系数分别为５２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，６０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１．铜和铁分别在０～１２ｕｇ／１０ｍｌ和０～１０ｕｇ／１０ｍ１范围内符合比尔定律。选用了硫代硫酸钠－硫脲褪色液和ＥＤＴＡ掩蔽剂，直接用于血清及水中铜和铁的连续测定，结果满意。     

液上空间－气相色谱法测定工业废水中1，1，1－三氯乙烷等卤代烃的研究

本方法研究了液上空间气相色谱法测定工业废水１，１，１－三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷三种挥发性卤代烃，采用填充气相色谱法以角鲨烷为固定液，用ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧＡＷ－ＤＭＣＳ作为担体，在选定的条件下，１，１，１－三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷能完全分离．同时也能与经常共存的二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷完全分离而互不干扰。本方法的定性检出限是按全程序空白值标准偏差的３倍值计算。１，１，１－三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷的定性检出限分别为２．４×１０－２ｎｇ、２．１０×１０－４ｎｇ、０．１３ｎｇ，当进样量为２０ｕｌ时，１，１，１－三氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷的最低检出浓度分别为１．２×１０－３ｍｇ／１、１．０８×１０－５ｍｇ／１、６．４８×１０－３ｍｇ／ｌ。     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离，ＦＩＤ检测，测定废水和废气中Ｎ’，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ；废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３，样品测定的相对标准差为４％￣８％，回收率在７６％￣１１２％之间，精密度和准确度均较好。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测，测定废水和废气中Ｎ′，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ；废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％，回收率在７６％～１１２％之间，精密度和准确度均较好