催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

根据盐酸介质中亚硝酸根对甲基红的溴酸钾氧化反应的催化作用,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。实验结果表明,当盐酸溶液的加入量为1.0mL、溴酸钾溶液的加入量为0.2mL、甲基红溶液的加入量为3.5mL、加热时间为5min、加热温度为50℃时,方法的检出限为1.0×10-7g/L,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5g/L,回收率为97.8%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。该法已用于废水水样中亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化氧化法脱除黄磷尾气中的磷化氢和硫化氢

在常压、温度60~100℃、气体流量0.375~0.875 m3/h的条件下,利用自制的JC-4型催化剂可以深度脱除黄磷尾气中的磷化氢和硫化氢,使它们在产品气中的体积分数小于1×10-6,净化效率接近100%。该催化剂寿命长达6 000 m in,处理黄磷尾气能力为300 m3/kg。在36~50 m3/h黄磷尾气净化中试试验中,取得了同样的效果。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

烧结烟气中SO3的测定

建立了烧结烟气中SO3的检测技术，包括SO3的采集装置和测定方法。实验结果表明:质量分数为80%的异丙醇适宜作为吸收液，方法的回收率为95.79%~102.80%，相对标准偏差为0.46%~1.38%。该技术能有效消除烟气中粉尘及SO2对测定的干扰，具有准确、可靠、方便等特点，可应用于烧结烟气脱硫等装置日常运行中SO3含量的测定。     

液相色谱法测定空气中17种醛酮类化合物

建立了一种用于测定空气中17种醛酮类化合物的高效液相色谱--二极管阵列检测(HPLC-PDA)分析方法.该法以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的盐酸溶液作为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,以醛酮-DNPH的特征吸收波长和色谱峰保留时间进行定性分析,并采用工作曲线法同时进行定量测定.色谱测定液中各醛酮类化合物的质量浓度在0.05～2.00μg/mL的范围内与色谱峰面积呈现很好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法的平均回收率为91.5%～98.9%,相对标准偏差为3.6%～9.4%,检出限为2～10μg/m3,可用于化工装置尾气及环境空气中醛酮类有机污染物的检测.     

空气中对甲基苯甲酸甲酯的测定

采用活性炭吸附柱法富集空气中微量对甲基苯甲酸甲酯(PTME),以二硫化碳解吸,解吸率稳定在94—95%。解吸液以硅酮弹性体Ⅳ为固定液的气相色谱法(FID 检测器)分离测定。PTME 与苯甲酸甲酯(BME)的分离度为1.64,最低检出量1.25×10(-9)克,进样量为1微升时,最小检测浓度为1ppm。内标-峰高比定量法测定,数据稳定,相对标准偏差为0.73%。以每分钟1升的速度采样可捕集完全,采样测定结果证明由解吸率校正的测定数据符合客观污染情况。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

钼蓝分光光度法测定水中As(Ⅲ)含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As(Ⅲ)含量。以10.8%(质量分数,下同)的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P(Ⅴ)加入量为10.00μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As(Ⅲ)质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As(Ⅲ)质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样，自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439，0—2066mg／m^3。进样量为1mL时，检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定，重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验，加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样，自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％，优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样，精密度高、重现性好、分析效率高。     

气相色谱法测定大气和废气中非甲烷总烃

介绍了用双柱双氢焰离子化检测器气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。方法的检出限为０．０３５ｍｇ／ｍ＾３,测定范围为０．１２－８．０ｍｇ／ｍ＾３。     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

再燃法烟气脱硝技术

综述了再燃法烟气脱硝技术及其主要影响因素。通过对几种脱硝技术的分析比较，认为再燃脱硝是一种很有前景的脱硝技术，其投资和运行费用界于低NO。燃烧器和选择性催化还原技术之间，有喷氨条件下的先进再燃脱硝效率接近于选择性催化还原技术。总结了国内外对先进再燃脱硝技术各种参数影响条件的研究结果，并论述了该技术的应用要点。     

Gas production and transport in artificial sludge depots

This paper presents a study to determine the impact of gas production in dredging sludge on the storage capacity of artificial sludge depots. Gas is produced as a result of the decomposition of organic material present in dredging spoil. This process, in which methane and carbon dioxide are formed, may lead to expansion of sludge layers, partly or even completely counterbalancing consolidation. The study shows that, even with a very conservative estimation of the rate of gas production, accumulation of gas occurs as convective and diffusive transport proceed very slowly. Nucleation of gas bubbles occurs already at a limited oversaturation of pore water. During their growth, bubbles push aside the surrounding grain matrix. Resulting stresses may initiate cracks around bubbles. If these cracks join, they may form channels stretching out to the depot surface and along which gas may escape. However, channels are only stable to a limited depth below which bubble accumulation may continue. The gas content at which sufficient cracks and channels are formed to balance the rate of gas production with the rate of outflow strongly depends on the constitutive properties of the dredging sludge considered. In sludge with a high shear strength (> 10 kPa), stable channels are created already at low deformations. However, a large expansion may occur in sludge with a low strength. The present study shows that accumulation of gas may continue until a bulk density less than that of water is attained. This is equivalent to a gas fraction of about 25-37%, depending on the initial water content of the sludge. Only then can gas escape as a result of instabilities in the sediment matrix. This should be well taken into account during the design and management of artificial depots.     

二甲基二硫醚废气的处理

研究了二甲基二硫醚（DMDS）废气的处理技术，先将废气冷凝成废液，废液经蒸馏回收二甲基二硫醚，利用双氧水将废残液中二甲基硫醚（DMS）氧化为二甲基亚砜（DMSO），考察了反应溶剂及其用量，反应温度、原料配比、双氧水滴加速度等反应的影响。确定的适宜工艺条件：以丙酮为溶剂，二甲基硫醚，双氧水，丙酮的体积配比为0．75：1：1，双氧水的流量为2．0mL/min，反应时间为3．0－3．5h，反应温度为20－30℃，在此工艺条件下二甲基亚砜的产率为90．7％。     

裂解气脱硫新趋势

在回顾现有裂解气脱硫工艺的基础上，介绍了近年来国内外在该领域的研究和应用中所取得的进展及未来的发展趋势。     

有机废气的生物膜处理技术

介绍了一种净化有机废气的新方法－－生物膜处理技术。对生物膜处理装置的类型、机理以及和应用情况进行发概述和讨论。