霸螨灵在棉花和土壤中的残留降解动态

于2006和2007年在济南和杭州2地进行田间试验,采用液液萃取和高效液相色谱检测方法,研究了霸螨灵在棉叶、棉籽和土壤中的残留降解动态.试验结果表明:本方法中霸螨灵的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1(以S/N=3计),霸螨灵添加浓度为0.10、0.50、1.00 mg·kg-1时,其在棉叶、棉籽和土壤中的添加回收率为72.5%～103.1%;霸螨灵在济南和杭州2地的消解趋势基本一致,在棉叶中的半衰期为3.8～4.3 d,在土壤中的半衰期为8.8～9.6 d;霸螨灵在棉籽中的最终残留量均<0.01mg·kg-1,在土壤中的最终残留量<0.01～0.98 mg·kg-1.建议我国将霸螨灵在棉籽中的MRL(最高残留限量)值定为0.1 mg·kg-1.     

氟铃脲在棉花和土壤中的残留与降解行为研究

利用高效液相色谱分析方法,考查氟铃脲在棉叶及土壤上使用后的降解和残留行为,为安全施药提供依据。采用田间试验法研究氟铃脲在棉叶和土壤中的残留消解动态。氟铃脲在棉叶中的消解动态均满足一级降解动力学过程及其降解常数。按照试验要求,氟铃脲在棉籽中的最终残留均未检出,低于日本规定的最大残留限量值（0.05 mg·kg-1）。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于棉花和土壤中的氟铃脲残留测定;建议2%氟铃脲乳油在棉花上防治病害,用药次数1次,使用剂量是22.5～30.0 g·a·i·hm-2,在棉花上的安全间隔期可定为10 d。     

阿维菌素在棉花和土壤中的消解规律研究

在济南和合肥开展了阿维菌素在棉花和土壤中残留田间试验,采用超高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究了阿维菌素在棉花和土壤中的消解动态和最终残留。试验结果表明：阿维菌素在添加浓度水平为2～50μg·kg-1,平均回收率为78.2%～98.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%～6.4%;阿维菌素在棉叶和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在棉叶中的半衰期为0.7～0.8 d,在土壤中的半衰期为0.9～1.4 d;阿维菌素在棉籽和土壤中的最终残留量均为未检出。建议按照按推荐剂量16.2～24.3 g·hm-2施药,施药1次,其在棉籽中的残留是安全的。     

苹果和土壤中丙森锌的消解动态及残留规律

研究了苹果和土壤中丙森锌残留的气相色谱分析方法,及其代谢物乙撑硫脲的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东烟台和陕西咸阳进行了苹果和土壤中丙森锌及其代谢物乙撑硫脲残留消解动态和残留规律田间试验研究.结果表明,在0.05—2 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中丙森锌的加标回收率分别为77.12%—92.85%和9.24%—94.68%,变异系数分别为3.30%—6.56%和3.29%—5.29%;在0.05—1 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中乙撑硫脲的加标回收率分别为80.91%—97.47%和84.11%—99.97%,变异系数分别为3.23%—3.82%和2.80%—3.40%.苹果和土壤中丙森锌和乙撑硫脲的最小检出量分别为5.0×10-10g和1.0×10-10g,其中苹果和土壤中丙森锌的最低检出浓度为0.025 mg.kg-1,乙撑硫脲的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.按1.5倍推荐剂量600倍稀释液在苹果上施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂1次,丙森锌在苹果和土壤中的残留消解半衰期分别为6.0—6.8 d和8.7—10.1 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在苹果上各施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂3—4次,2次施药间隔为10 d,距最后一次施药21 d时,丙森锌在苹果中的最高残留量低于我国农业行业标准规定的最大残留限量2 mg.kg-1.     

氯吡脲在土壤和西瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和西瓜中残留的HPLC分析方法.氯吡脲的添加回收率大于95%,变异系数小于10%,最小检出浓度为5 μg·kg-1,检测限为0.4ng.对西瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在西瓜中消解较快,半衰期为1.20-1.67d;使用剂量为20-30mg a.i. ·kg-1水溶液于雌花开放当天或前后一天均匀喷洒瓜胎(或浸瓜胎)一次,西瓜收获时(施药后40d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:使用600 mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,氯吡脲在土壤样品中的半衰期为9.87-15.3d;使用300-600mg a.i.·hm-2的剂量对土壤喷雾,西瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

烯肟菌酯在苹果及土壤中的残留动态研究

对烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留进行分析,结果表明,烯肟菌酯的最小检出量为4.10×10-13 g,对苹果和土壤中烯肟菌酯的最小检出浓度分别为0.002 mg·kg-1和0.003mg·kg-1,苹果中烯肟菌酯的平均回收率为92.19%-97.69%,变异系数为4.78%-10.71%;土壤中烯肟菌酯平均回收率为100.43%-107.84%,变异系数为2.21%-4.61%.烯肟菌酯在苹果中的消解动态以及最终残留试验显示,烯肟菌酯消解较快,在天津市和合肥市两地苹果中降解的半衰期分别为7.74d和2.91d,土壤中降解的半衰期分别为8.85d和11.09d.在苹果树上按推荐剂量的2倍使用18%氟环唑·烯肟菌酯悬浮剂施药3次,距最后一次施药21d,烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留量分别为0.0247mg·kg-1-0.0843mg·kg-1和0.1013mg·kg-1-0.1480mg·kg-1,苹果收获时烯肟菌酯的消解率在90%以上.     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

联苯菊酯在棉花和土壤中的残留和降解行为研究

为了评价为联苯菊酯在棉花上使用的安全性,于2010—2011年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了联苯菊酯在棉叶、棉籽及土壤中的消解动态和最终残留。联苯菊酯在棉叶和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为4.2-6.7、10.6-16.0 d。联苯菊酯在棉籽和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg.kg-1,低于联苯菊酯在棉花上的最高残留限量（MRL）0.5 mg.kg-1。建议10%联苯菊酯可溶液剂防治棉花蚜虫,用药次数1-2次,使用剂量是9-18 aig.hm-2,在棉花上的安全间隔期14 d。     

代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲在马铃薯和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在马铃薯和土壤中的残留动态.气相色谱法定量分析,本方法马铃薯中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.41%-95.47%和87.71%-92.19%;土壤中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.61%-103.09%和91.08%-94.46%.结果表明:代森锰锌和ETU在马铃薯茎叶中消解较快,在合肥市和天津市两地其消解半衰期分别为6.41-7.89d和6.16-7.15d;在土壤中的消解半衰期分别为5.26-7.71d和9.80-10.16d.在马铃薯上使用了72%锰锌·霜脲可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍(3240gai·ha-1)最多施药4次,采收期距最后一次施药7d,马铃薯中代森锰锌残留量小于1.0mg·kg-1,ETU小于0.05mg·kg-1.说明该药为低残留、易消解农药.     

新型除草剂硝磺草酮在玉米和土壤中的残留及降解行为

利用高效液相色谱及田间试验方法,建立了硝磺草酮在土壤、玉米和植株中残留分析方法,研究了硝磺草酮在土壤和植株中的消解动态规律以及玉米中的最终残留状况.研究结果表明,在0.1—2.0 mg.kg-1质量浓度范围内,硝磺草酮的仪器响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数达到0.999以上.通过外标法定量(0.01—0.5 mg.kg-1),硝磺草酮在土壤、玉米和植株中的添加回收率分别达到75.10%—97.74%、80.08%—107.43%、86.49%—103.38%,其变异系数分别为4.01%—10.42%、3.44%—9.05%和3.06%—6.97%,在土壤、玉米和植株中硝磺草酮最低检出浓度均为0.001 mg.kg-1,该方法的灵敏度和回收率均可满足农药残留分析要求.在天津和南京开展的两年两地田间试验结果表明,硝磺草酮在土壤和植株中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,硝磺草酮在土壤和植株中的残留消解半衰期分别为3.51—3.83 d和2.97—3.07 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在玉米上喷施10%硝磺草酮1次,在收获前20 d和收获时采集玉米样品,硝磺草酮最终残留量均低于方法最低检出浓度0.001 mg.kg-1.     

二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及残留

为评价二氯喹啉酸在水稻及其土壤中的安全性,建立其在水稻上的使用规范,于2008、2009年在杭州、济南和铁力三地进行田间试验,研究了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中消解动态及最终残留量。建立了二氯喹啉酸在水稻、土壤和田水中残留量的超高效液相色谱串联质谱测定方法。在添加水平5～100μg.kg-1范围内,二氯喹啉酸的平均回收率在81.6%～105.7%之间,相对标准偏差均低于17.9%。残留试验结果表明,二氯喹啉酸在植株、土壤和田水中消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为16.4～18.6、16.6～21.9和15.4～16.9 d;二氯喹啉酸在植株、土壤、糙米和稻壳中最终残留量均未检出（〈5μg.kg-1）。若二氯喹啉酸在水稻中的最高残留限量推荐值为0.5 mg.kg-1,建议每年以有效成分25 g.mu-1的剂量,于水稻移栽后10 d喷施1次,用于防治水稻田中稗草。     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱分析噻苯隆在甜瓜和土壤中残留的方法.本方法甜瓜中噻苯隆的平均回收率为90.2%—107.3%,变异系数为3.5%—12.9%;土壤中噻苯隆的平均回收率为81.4%—94.0%,变异系数为3.1%—8.8%.采用田间试验研究了噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留动态.结果表明,河南和山东,噻苯隆在甜瓜中的消解半衰期为0.7—1.2d,土壤中的消解半衰期为4.1—7.6d.在甜瓜上使用0.1%的噻苯隆可湿性粉剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药一次,收获期距最后一次施药35d,噻苯隆在甜瓜和土壤中最终残留量均小于0.001mg.kg-1.说明噻苯隆为低残留,易降解农药.     

高效氯氟氰菊酯在玉米和土壤中的残留及消解动态

研究了济南和哈尔滨两年两地的玉米Zea maysL.经高效氯氟氰菊酯种子处理微囊悬浮剂拌种后,高效氯氟氰菊酯在玉米植株、籽粒和土壤中的最终残留量,以及在玉米植株和土壤中的降解动力学规律。结果表明,高效氯氟氰菊酯最终残留在植株、籽粒和土壤中的质量分数分别是〈0.005mg·kg-1、〈0.001mg·kg-1和≤0.053mg·kg-1;在土壤中的降解符合一级动力学方程,降解半衰期19.6～28.1d,消解速率哈尔滨慢于济南,这可能与土壤含水量和气温等有关。本研究为制定该农药在玉米上最大残留限量标准和合理使用准则以及风险评估提供了科学依据。     

多效唑在番茄和土壤中的残留与降解动态研究

研究了多效唑（paclobutrazol）在番茄（Lycopersicon eseulentum）和土壤中的残留分析方法及残留动态。建立番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）检测方法,样品用乙腈提取,再用φ（甲醇-二氯甲烷）=5∶95混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以φ（乙腈-水）=55∶45作流动相,Shiseido C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg·L-1范围内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。采用田间试验方法,在番茄幼苗期施用不同多效唑质量分数50、100、200、600 mg·kg-1,研究在不同处理时间1、6 h,1、2、3、7、14、21、30、45、60 d,多效唑在番茄以及土壤中的残留动态变化。添加质量分数水平为0.05、0.1、0.5 mg·kg-1时,多效唑在果实、植株和土壤中的添加回收率分别为92.45%~103.70%、94.52%~98.85%和94.30%~102.10%,变异系数分别为3.69%~5.00%、1.58%~4.53%和1.28%~3.35%。结果表明：多效唑在番茄植株和土壤中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。当施用质量分数为600 mg·kg-1时,其在番茄植株中的残留半衰期为1.66 d,在土壤中的半衰期为2.78 d;在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在番茄和土壤中无残留,证明推荐施用浓度是合理的。     

不同施肥模式对华北平原小麦-玉米轮作体系产量及土壤硝态氮的影响

为了探索培育高产粮田的施肥模式,实现氮肥资源的高效利用与环境效益,以华北平原的小麦（Triticum aestivum）-玉米（Zea mays L.）轮作体系作为研究对象,通过2007─2011年4个轮作季,探讨不同的施肥模式对作物产量和土壤硝态氮的影响。试验以处理A（当地传统管理）作为对照,从测土确定施肥量、按作物生长发育明确施肥时期、合理分配各时期的养分配比及增施有机肥等方面改变传统施肥模式,设置3种高产施肥培育模式,分别为处理B（现有高产田推荐管理）、处理C（高肥料投入管理）和处理D（水肥高效管理）,进行田间小区试验。4个轮作季的总产量以处理D为最高,达75430 kg·hm-2,其次是处理C为75166 kg·hm-2,当地传统的产量最低。冬小麦季的吸氮量为处理C和D显著高于A处理,分别高出444.78 kg·hm-2和310.20 kg·hm-2,但与处理B无显著差异;处理D在夏玉米季的吸氮量为776.75 kg·hm-2,显著高于处理A。处理B的氮肥偏生产力值最高为38.21,处理D为36.71,处理A和C均为28.33。各处理经过4个轮作季后,土壤硝态氮均在120-160 cm出现累积峰,A、B、C和D的硝态氮峰值分别为58.65、28.98、105.89、45.29 mg·kg-1。在0-100cm土层,处理B的硝态氮累积量达到144.22 kg·hm-2,显著高于处理A、C、D;所有处理在100-200 cm土层均出现较高的硝态氮累积,处理C高达1021.19 kg·hm-2;0-400 cm的土壤硝态氮累积量分别为724.27、711-92、1324.30、730.70 kg·hm-2。处理A、B、C、D在耕层土壤氮素的表观损失分别为1298.95、653.18、1236.39和718.43 kg·hm-2,处理B、D显著低于处理A、C,D和B间差异不显著。因此,处理D是培育高产的理想施肥模式,合理的施肥量、科学的施肥时期以及有机无机的合理配比是达到高产、提高肥效和环境友好的关键。