单嘧磺隆在小麦田中的残留试验研究

研究了单嘧磺隆的残留分析方法 ,单嘧磺隆在土壤中的消解动态和在土壤、小麦中的最终残留 .土壤经甲醇 /氨水混合液提取 (小麦用丙酮 /水混合液 ) .液液分配及C1 8小柱净化、用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定 .单嘧磺隆的最低检出量为 4ng ,在土壤和小麦中的最低检出浓度为 0 0 2mg·kg- 1 .本方法的平均添加回收率为 91 1 7— 1 0 3 8% ,变异系数为 1 47— 1 1 8% .应用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京、山东两地土壤中的消解动态以及在土壤、小麦中的最终残留 .结果表明 :在北京土壤中的半衰期为 9 2 4d ;在山东土壤中的半衰期为 1 3 5 9d;当按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在土壤和小麦中 ,北京、山东两地均未检出单嘧磺隆     

吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在水稻中的残留分析

本文建立了混合除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在水稻上的残留分析方法,并研究了其在水稻中的消解动态和最终残留.样品经乙腈超声提取、二氯甲烷液-液分配和Pesticarb/NH2SPE净化后,通过HPLC-UVD检测.该方法对水稻植株、糙米、稻壳和土壤中的吡嘧磺隆最小检出量(LOD)为2.0×10-10g;田水中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺最小检出量(LOD)为1.0×10-10g.该方法对水稻植株、糙米、稻壳和土壤中的苯噻酰草胺最小检出量(LOD)为2.0×10-10g.试验结果显示,8%吡嘧·苯噻酰颗粒剂施药量分别为675 g(a.i.)·ha-1(其中吡嘧磺隆为42.2 g(a.i.)·ha-1)和1012.5 g(a.i.)·ha-1(其中吡嘧磺隆为63.3 g(a.i.)·ha-1),施药1次,2010年北京施药后120 d,安徽施药后92 d,湖南施药后70 d收获期糙米、植株、土壤和稻壳中吡嘧磺隆的残留量均低于0.01 mg·kg-1.     

吡嘧磺隆在水稻、土壤和田水中的消解和残留

建立了水稻(糙米、稻壳和植株)、土壤和田水中吡嘧磺隆的残留分析方法.待测样品通过二氯甲烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定吡嘧磺隆的含量,并研究了2010—2011年北京、安徽和海南等3地水稻、土壤和田水中吡嘧磺隆的消解动态和残留行为.实验结果表明,对水稻、土壤和田水的添加回收率均在73%—103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%,在糙米、稻壳、植株、土壤、田水中的吡嘧磺隆最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg.kg-1,符合残留试验要求.消解和残留试验结果表明,吡嘧磺隆在田水和土壤中的消解符合一级动力学,半衰期分别为5.29—6.42 d和4.99—6.42 d.秧苗期施药,收获时水稻和土壤中均未检出吡嘧磺隆的残留.     

4种烟嘧磺隆多元复配除草剂对意大利蜜蜂和玉米螟赤眼蜂的急性毒性及初级风险评估

为明确4种烟嘧磺隆复配除草剂对意大利蜜蜂和玉米螟赤眼蜂的急性毒性影响并评估其初级风险。采用饲喂法、点滴法和玻璃管药膜法,分别测定了8%烟嘧·氯吡嘧磺隆、16%烟嘧·硝磺·氯吡嘧磺隆、36%烟嘧·莠去津和22%烟嘧·氯吡·氯氟吡氧乙酸异辛酯对意大利蜜蜂成年工蜂和玉米螟赤眼蜂的急性毒性,并分别采用危害商值和安全系数进行初级风险评估。结果表明,上述4种制剂对意大利蜜蜂成年工蜂的经口毒性48 h-LD_(50)(半致死剂量,median lethal dose)分别为68.03、1.60×10~2、1.40×10~2和100μg a.i.·蜂-1,接触毒性48 h-LD_(50)分别为18.53、53.01、89.98和100μg a.i.·蜂-1,危害商值均小于50,对意大利蜜蜂均为低毒且低风险。4种制剂对玉米螟赤眼蜂的急性毒性24 h-LR50(半致死用量,median lethal rate)分别为1.88×10~(-4)、5.46×10~(-4)、2.12×10~(-3)和1.68×10~(-3)mg a.i.·cm~(-2),安全系数分别为0.16、0.23、0.59和0.51,其中8%烟嘧·氯吡嘧磺隆和16%烟嘧·硝磺·氯吡嘧磺隆对玉米螟赤眼蜂为高风险性,36%烟嘧·莠去津和22%烟嘧·氯吡·氯氟吡氧乙酸异辛酯为中等风险性。因此,这4种复配制剂对蜜蜂成年工蜂的风险性较低,但对赤眼蜂的风险性较高,所以在喷洒防除期间应与赤眼蜂释放期错开。     

甲酰氨基嘧磺隆在模拟环境中的降解特性

甲酰氨基嘧磺隆是一种新型磺酰脲类除草剂,其在环境中的归趋备受关注.采用室内模拟试验方法,研究了甲酰氨基嘧磺隆在不同土壤中的降解性、水解和光解特性.结果表明,甲酰氨基嘧磺隆在光照强度4000 lx,紫外强度25μW·cm~(-2)的人工光源氙灯条件下,甲酰氨基嘧磺隆的光解半衰期为1.72 h,易光解.25℃时,pH4、pH7和pH9条件下水解半衰期分别为4.17、91.2、97.6 d,50℃时的水解半衰期分别为1 d、4.75 d和14.5 d,温度和p H值对水解速率具有较大影响.甲酰氨基嘧磺隆在江西红壤、太湖水稻土和东北黑土中的降解半衰期分别为10.8、16.6、31.5 d,该药在酸性土壤中降解较快,影响其在土壤中降解速率的主要因素为土壤pH值.     

分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

绿磺隆在土壤中的残留及其对后茬作物的安全性

研究了绿磺隆在江苏省吴县及河北省石家庄市麦田土壤中的降解规律 ,以及水稻对绿磺隆的敏感性。结果表明 ,绿磺隆在土壤中残留期较长 ,在江苏省吴县及河北省石家庄市麦田土壤中的降解半衰期分别为 2 2 82和 3 2 98d ;水稻对绿磺隆极为敏感 ,它对水稻根系生长的抑制浓度仅为 0 1 μg/kg,麦收后土壤中残留的绿磺隆极易对后茬水稻产生危害。     

气溶胶水溶性无机物及有机物的离子色谱测定

利用离子色谱技术同时测定大气气溶胶中的水溶性有机物 (WSOC)与各种无机成分 ,检测出 1 2种无机离子 (F- ,Cl- ,NO-2 ,NO-3 ,SO2 -3 ,SO2 -4 ,PO3-4 ,Na ,NH 4,K ,Mg2 ,Ca2 )及 7种WSOC (甲酸、乙酸、甲磺酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸 ) .该方法对无机离子的线性范围为 0 0 1— 1 0 0 0 μg·m- 3,有机物的线性范围为 0 0 0 5—1 0 μg·m- 3,相关系数除NH 4以外均高于 99 9% ,最低检测限为 0 0 0 0 1— 0 0 0 0 5 μg·m- 3,相对标准偏差为 0 43— 1 32 % .利用该技术 ,对北京市 2 0 0 1— 2 0 0 2年度大气PM2 5中水溶性物种的浓度水平进行了测定 .结果表明 ,北京市PM2 5中主要的水溶性组分为SO2 -4 ,NO-3 和NH 4,其浓度水平分别为 1 1 1 ,7 8和 6 2 μg·m- 3,各占PM2 5 质量的 1 0 6% ,7 4%及5 7% ,而WSOC的浓度水平为 0 0 1 1— 0 1 1 8μg·m- 3,占PM2 5质量浓度的 0 0 1— 0 1 % ,其中 ,乙二酸的浓度最高 ,其次为乙酸、丁二酸 ,丙二酸等 .     

氯吡嘧磺隆和镉复合对斑马鱼肝脏的影响

为了探究污染物镉和氯吡嘧磺隆复合污染对非靶标生物斑马鱼的毒性作用,通过急性毒性试验,获得镉和氯吡嘧磺隆对斑马鱼的LC50.以LC25作为0水平,设置9个处理组进行试验,检测不同处理组斑马鱼96 h死亡率、斑马鱼肝脏中CAT、MDA和羧酸酯酶CarE.检测结果表明,镉和氯吡嘧磺隆对斑马鱼存在交互作用,当水体中镉浓度为3....     

嘧磺隆对农作物的毒性及残效危害研究

利用盆栽试验研究了不同质量浓度嘧磺隆对大白菜、小麦的毒性及其残效危害。结果表明，嘧磺隆对大白菜和小麦均可产生明显毒害症状，生物学指标明显劣于对照；嘧磺隆可降低大白菜和小麦叶绿素含量，并使叶片细胞膜和原生质遭到破坏，导致叶片浸出液电导率增大；当嘧磺隆质量浓度为0．01mg／L时，对大白菜的产量有品著影响，可使产量降低51．1％；嘧磺隆质量浓度大于0．1mg／L时，其残效对后茬作物有毒害作用，而质量浓度小于0．01mg／L时则没有明显影响；在小麦返青期用质量浓度大于0．01mg／L的嘧磺隆处理时，小麦受到不同程度的危害，当质量浓度增大到0．1mg／L时，小麦生物学产量则显著下降。