用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。     

化学发光法测定工业废水中Mn~(2+)

基于鲁米诺—MnO_4~-体系的化学发光,建立了测定痕量MnO_4~-的化学发光新方法,其检测限为0.1ppbMnO_4~-,线性范围达3个数量级,且具有较好的选择性。通过测定由Mn~(2+)转化成的MnO_4~-可间接测定Mn~(2+).本法应用于工业废水中Mn~(2+)的测定,获得了较满意的结果。     

土壤胡敏素对铜离子的吸附作用及其机理研究

以暗棕壤为供试土壤,研究了不同溶液pH值、离子强度、接触时间、反应温度和初始铜离子(Cu~(2+))浓度条件下,胡敏素对Cu~(2+)的吸附作用;利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能量色散谱(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS),对胡敏素/胡敏素-Cu~(2+)复合物的表面形貌、元素分布和官能团组成进行了分析;应用延展X-射线吸收精细结构谱(EXAFS),对吸附态Cu~(2+)的局域配位结构进行了表征.结果表明:胡敏素对Cu~(2+)的吸附量随pH值、接触时间、反应温度和Cu~(2+)浓度的增加而增加,但随离子强度的增加而下降;吸附动力学符合准二级动力学方程,而吸附等温线用Langmuir方程的拟合效果较好;吸附过程需要能量,是自发、吸热和自由度增加的缔合反应;吸附Cu~(2+)之后,胡敏素表面产生了团聚现象,表面羧基、羟基、吡啶氮和N—O基团参与了Cu~(2+)的吸附作用,同时吸附态Cu~(2+)是以内层配位形式与胡敏素表面的O/N和C原子结合.     

两性膨润土增强不同层次紫色土吸附Cu2+的研究

为了证实两性粘土对不同层次紫色土吸附Cu~(2+)的促进作用,以不同比例(25%、50%和100%)十四烷基二甲基甜菜碱(BS-14)修饰膨润土作为两性基质,将其分别以5%的比例(质量比)添加至表层和粘化层紫色土中,采用批处理法研究不同两性基质添加比例对表层紫色土(ZS)和粘化层紫色土(ZA)吸附Cu~(2+)的等温吸附特征,并对比温度、p H值和离子强度对Cu~(2+)吸附效果的影响。结果表明:(1)表层紫色土添加BS膨润土(ZS-BS)和粘化层紫色土添加BS膨润土(ZA-BS)对Cu~(2+)的吸附量均随着BS膨润土中BS-14修饰比例的增大而增加,且相同BS-14修饰比例下ZA-BS对Cu~(2+)的吸附量高于ZS-BS。(2)p H值在3~5范围内,表层和粘化层紫色土对Cu~(2+)的吸附量均随p H值的升高而增大。温度从20℃增加到40℃时,两层次土样对Cu~(2+)的吸附量均随温度的升高而增加。土样对Cu~(2+)的吸附量在离子强度I=0.1 mol/L时最大,在I=0.01 mol/L时最小。(3)热力学参数结果表明添加BS膨润土后,不同层次紫色土吸附Cu~(2+)是一个自发、吸热和熵增的过程。     

3,5-二硝基-1,2,4-三唑及其复合物感度影响的量化研究

结合密度泛函理论和微扰理论,选用6-311++G(d,p)和6-311++G(2df,2p)基组,系统研究了3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNTz)及其复合物(MDNTz,M为H~+,Li~+,Na~+,K~+,Be~(2+)以及Mg~(2+))的热引发键C—NO_2键长(d)、解离能(BDE_(C3—N7))、相互作用能(E_(int))、电子云密度(ρ_(BCP(C3—N7)))、离域化能E~((2))和硝基电荷(q_(NO_2))对感度的影响。结果表明,BDE_(C3—N7)与d_(C3—N7)成线性关系;ΔBDE_(C3—N7)与q_(NO_2)、E~((2))、ρ_(BCP(C3—N7))以及自然键轨道(NBO)电荷转移量均成线性关系;感度顺序为DNTz…Be~(2+)相似文献   

铜胁迫对铜绿微囊藻生长及产毒素的影响

以硝酸盐和磷酸氢盐为主要氮源和磷源,通过测定一定初始氮、磷条件下不同Cu~(2+)浓度培养液中藻密度及藻毒素浓度来研究微量元素Cu对铜绿微囊藻生长的影响.结果表明:当Cu~(2+)浓度为1和10μg·L~(-1)时,藻细胞的生长情况最好,藻密度取得所有浓度梯度中最大值;当Cu~(2+)浓度为1μg·L~(-1)时,藻细胞产毒素总量最大;Cu~(2+)严重缺乏(0.01μg·L~(-1))和过量(100μg·L~(-1))时,藻毒素的合成均受到严重抑制.Cu~(2+)浓度变化影响铜绿微囊藻对硝氮的利用效率,当Cu~(2+)浓度为0.01、0.1及100μg·L~(-1)时,氮元素的利用效率都相对较低.细胞比增长率与单细胞产毒量之间的相关性分析及线性拟合结果表明,单细胞产毒素量与细胞比增长率之间存在很好的线性关系:在Cu~(2+)浓度处于0.01~10μg·L~(-1)范围内,二者表现为正相关;Cu过量时(100μg·L~(-1)),表现为负相关,依据此结果可通过比增长率来预测单细胞的产毒素水平.     

催化极谱法测定水中痕量硒

本文推荐的硒的催化极谱分析法,最低检出限可达0.001微克/10毫升。 硒的催化极谱分析方法具有速度快、灵敏度高、干扰少的优点,是分析痕量硒的较好的方法,硼的催化体系中以过碘酸钾对硒代硫酸钠(Na_2SeSO_3)的动力反应体系最灵敏。文献报道了矿石中微量硒的测定,最低检出限为0.01微克/15毫升,并指出Cu<0.1毫克,Te<0.3微克对硒的测定无影响,本文在前人基础上作了一些改进,测定硒的体系为3.3N NH_4OH-1N NH_4Cl-0.5％EDTA-0.36％KIO_4-0.0001％动物胶-2％Na_2SO_3-0.1NClO_4~-,取10毫升水样,可检测0.1ppb。     

工业废水中镉的抑制化学发光法测定

利用cd~(2+)抑制Luminol-H_2O_2-Co~(2+)体系化学发光测定cd~(2+),已有报道。本文采用流动注射技术,以苯并-15冠-5甲醛聚合物为吸附剂,吸附分离共存干扰离子,由上述化学发光体系测定合金厂含镉废水中的cd~(2+),效果良好。方法的线性范围为10～250μg/l,检出限为1μg╱l。 1 实验部分 1.1 实验条件实验表明,选择如下条件为宜: Luminol浓度为5m mol/l; H_2O_2的浓度为0.05mol/l; 以0.1mol/l NaOH为反应介质,与Luminol以1:1混合; 各支路试剂流速由图1所示。 1.2 实验方法流动注射化学发光分析,按图1启动蠕动泵和记录     

水中铯—137放射化学分析方法

1.适用范围和应用领域本方法适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中铯—137的分析.测定范围:10~(-2)—10B_q/L(10~(12)—10~(-9)Ci/L).干扰测定:水样中铵离子浓度超过0.1N时,使磷钼酸铵对铯的吸附量显著下降.2.原理     

尿中铬的原子吸收法测定

通常,铬以Cr~(3+)和Cr~(6+)两种价态存在。Cr~(3+)是维持人体内葡萄糖平衡及脂肪和蛋白质代谢作用所必须的微量元素;而Cr~(6+)却对人体有毒害作用。分别测定人体中Cr~(3+)和Cr~(6+),对生命科学十分重要。水和尿液中Cr~(3+)和Cr~(6+)的测定方法,多有报道。Mulins用Fe(OH)_3共沉淀和溶剂萃取法,分别测定了天然水中Cr~(3+)和Cr~(6+)。本文用Fe(OH)_3共沉淀法分离尿中Cr~(3+)和Cr~(6+),以电热原子吸收法测定其含量。并对最     

水中Cu~(2+)、Zn~(2+)的Mn~(2+)-APDC共沉淀原子吸收法测定

1 前言以火焰原子吸收法测定饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)时,通常,需对水样进行浓缩富集。常用的MIBK等有机试剂,易挥发、有毒,且较难处理回收。Fe(OH)_3、Zn(OH)_2等无机共沉淀体系也不理想。而有机螯合共沉淀体系,则是浓缩和分离的较理想方法。 E.A.Boyle和J.M.Edmonel用Co-APDC共沉淀体系富集了海水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+);Fujwara等用Co-APDC共沉淀法富集了海水中的Cr~(3+)和Cr~(6+);齐文启等以Mn~(2+)-DDTC共沉淀法富集了天然水中的Cr~(3+)和Cr~(6+)。在上述工作基础上,本文研究了Mn~(2+)-APDC和Mn~(2+)-DDTC体系对自来水中Cu~(2+)和Zn~(2+)的富集效果。实验结果表明,以Mn~(2+)-APDC共沉淀体系富集Cu~(2+)和Zn~(2+)较理想。     

Al3+对序批式生物膜反应器(SBBR)中污泥脱氢酶活性(DHA)和胞外聚合物(EPS)的影响

通过向序批式生物膜反应器(SBBR)中投加氯化铝,研究了化学协同生物除磷过程中Al~(3+)对污泥脱氢酶活性(DHA)、胞外聚合物(EPS)及系统处理效果的影响.结果表明,氯化铝投加量少于0.1 mmol·L~(-1)时,Al~(3+)对微生物的活性有促进作用,多于0.1 mmol·L~(-1)的Al~(3+)对其活性有明显的抑制作用.氯化铝投加量少于0.1 mmol·L~(-1)时,Al~(3+)能够促进EPS中多糖(PS)和蛋白质(PN)的分泌,多于0.1 mmol·L~(-1)的Al~(3+)则只促进多糖的分泌,但对EPS的分泌总量没有影响.Al~(3+)会使污泥的SVI值显著降低,大大改善其沉降性能.MLSS、MLVSS基本上是随着Al~(3+)投加量的增加而增大,MLVSS/MLSS随着投药量的增加先减小后增大再减小.Al~(3+)对COD和TN的去除具有轻微抑制作用,但对TP的去除具有显著的改善作用.当Al~(3+)的投加为0.5 mmol·L~(-1)时,TP的去除效果最好,出水浓度仅为0.44 mg·L~(-1),满足一级A排放标准.此时,TP的去除率为92.7%,比不加药时提升了10.2%.     

地下水中有机氮的测定

<正> 测定水中各类氮素化合物,对于探讨水源被污染的情况有很大帮助。城市地下水中有机氮的来源,除了少量来自动植物外,大量来自污水和工业废水的排放。所以测定地下水中有机氮的含量可以追溯污染源和探明水质被污染的时间。有机氮的测定根据文献基耶达法介绍,在氨氮没有被事先转移时,它包括了水中的无机氮(NO_3~-、NO_2~-,NH_4~+)和有机氮:叠氮化物、吖嗪、偶氮(—N:N—)、联氨、睛、硝基、亚硝基、肟和缩氨基脲等。     

废水中痕量汞的巯基纸富集—XRF法测定

1 前言我们在以转型活性炭纸测定砷、锑、SCN~-以及转型巯基纸测定砷的基础上(文献略),探讨了巯基纸富集测定汞的条件。实验结果表明,在1.5mol/l HCl介质中,Hg(2+)能被巯基纸定量吸附。由此,制成含Hg~(2+)巯基纸薄样,以XRF法测定Hg~(2+)含量。方法的最低检出浓度为0.15μg/l,线性范围为0—500μg/l:精密度实验的变异系数为0.9％左右:在1.5mol/l HCl介质中,巯基纸对Hg~(2+)的吸附率达99％以上。     

以DDC为滴定剂连续电位滴定废水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)

本文拟定在45%的乙醇、15%的乙酸乙酯介质中,pH6.3～7条件下以CuS—Ag_2S电极,DDC为滴定剂,连续电位滴定废水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)的方法。实验表明,此法干扰少,精密度高,检测下限低,仪器简单、操作方便,无毒省时,亦可用于金属、矿石,电镀液等中的Cu~(2+),Ni~(2+)、Zn~(2+)的微量、常量测定。     

四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠)的合成及其对重金属的去除性能

以四乙烯五胺(TEPA),NaOH和CS₂为原料,在无水乙醇中合成四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠,TEPAMDT),采用红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,测定了其对游离和络合Cu2+及Ni2+废水的处理效果,通过扫描电镜和电子能谱考察了絮体的形貌和组成. 结果表明,处理游离Cu2+和Ni2+废水,TEPAMDT中n(CSS-)∶n(Cu2+)和n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为1.94∶1和2.00∶1时,去除率分别达99.90%和99.80%以上;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Cu2+)和n(柠檬酸)∶n(Cu2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Cu2+)分别为2.05∶1和2.12∶1时,去除率分别达99.98%和99.94%;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Ni2+)和n(柠檬酸)∶n(Ni2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为2.10∶1和2.19∶1时,去除率分别达99.93%和99.91%. 絮凝和能谱分析结果表明,TEPAMDT中CSS-与Cu2+或Ni2+都按2∶1的化学计量比生成螯合物,TEPAMDT具有较宽的pH适用范围.      

异养硝化-好氧反硝化混合菌对尿素的去除及重金属和盐度的影响

为探究异养硝化-好氧反硝化混合菌对尿素的去除效果,本文考察了混合菌(DM01+YH01+YH02)对尿素的去除特性,以及重金属和盐度对其去除率的影响.结果表明,当废水中尿素质量浓度为200.0 mg·L~(-1),碳源为柠檬酸三钠、 C/N为10、温度为30℃、 pH为7和转速为130 r·min~(-1)时,尿素在24 h可以得到高效降解,去除率为91.8%;重金属离子(Ni~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)和Zn~(2+))会降低混合菌对尿素的去除效果,影响能力的大小顺序为Cd~(2+)Cu~(2+)Ni~(2+)Zn~(2+),然而, Fe~(2+)(20.0 mg·L~(-1))会增强混合菌对尿素的去除效果;盐度(10.0 mg·L~(-1))会抑制混合菌株对于尿素的去除.     

二(2-乙基己基)磷酸大块液膜中传输四价铈的研究

二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)一直成功的作为一种含有氯仿膜的大块液膜载体有效的传输Ce~(4+)。文章采用有氯仿膜的大块液膜方法进行Ce~(4+)的传输研究,结果表明:pH为2左右的料液中含有纯净的Ce~(4+)或者Ce~(4+)与一些阳离子二者的混合物,这些阳离子包括Ca~(2+),Mg~(2+),Na~+,K~+,Pb~(2+),Fe~(3+),Cu~(2+),以及UO~(2+)等,而0.1mol/L的盐酸为传输池中分散相的反萃取剂。大于99%的Ce~(4+)会在2h以内有选择的渗入液膜以内,而在相同时间内其他阳离子的传输量将少于3%。料液相中存在的Fe~(3+)和UO~(2+)的存在对铈离子的传输有极大的影响。Fe~(3+)可以有效地利用加入到料液中的硫氰化钾或柠檬酸加以掩蔽,但是UO~(2+)的共传输却只能利用加入到料液相中的碳酸盐或硫氰酸盐来加以减少。     

垄作对降低黄土高原南部冬小麦田氨挥发风险的影响

为研究黄土高原南部冬小麦田NH₃挥发对垄作的响应,揭示其释放机制及污染风险,于2011—2013年冬小麦生长季,按照随机裂区试验设计布置田间试验,采用通气式田间原位酸吸收方法测定NH₃挥发. 主区为常规栽培及3种垄作,副区为2种施N(氮)处理——未施N(0 kg/hm2,以N计)和施N(180 kg/hm2). 结果表明:不同施N处理下,各耕作模式NH₃挥发通量在施肥后10 d均达到峰值,在施肥后30 d稳定在较低水平. 垄作单季NH₃累积挥发量(以N计)平均值为5.748 kg/hm2,比常规栽培降低4.9%;施N处理下NH₃累积挥发量平均值为6.512 kg/hm2,比未施N处理提高26.8%. 氮肥NH₃挥发损失率为0.47%~1.38%,其中垄作平均损失率比常规栽培降低60.1%. 不同施N处理下,各耕作模式NH₃挥发通量与土壤w(NH₄+)、含水量呈正相关;与25 cm深度处土壤温度、pH在冬前(施肥播种至土壤结冰阶段)呈正相关,而在冬后(土壤解冻至小麦收获阶段)则呈负相关. 土壤w(NH₄+)和土壤温度是控制NH₃挥发的两大主要因素. 冬前垄作降低NH₃挥发通量主要是由于垄作集中深施肥会增加NH₃挥发扩散阻力所致. 可见,旱作冬小麦种植区采用垄作可降低NH₃挥发风险.      

Mn~(2+)掺杂TiO_2的合成及光催化降解罗丹明B性能研究

以TiCl_4为钛源,通过水热法合成了具有光催化活性的TiO_2和Mn~(2+)掺杂的TiO_2。高压汞灯的照射下,测定了TiO_2和Mn~(2+)掺杂的TiO_2催化降解罗丹明B的反应动力学。结果显示催化反应符合一级反应动力学;一定质量范围内Mn~(2+)的掺杂可以提高TiO_2的催化活性,其中,0.5%Mn~(2+)掺杂的TiO_2显示出优良的催化性能。不同的TiO_2和Mn~(2+)掺杂的TiO_2形貌进行扫描电镜分析,结果显示样品均为结晶块状,且都达到微米级别。