浅谈气相色谱分析中故障的分析和处置

随着有机物分析工作在环境监测中的加强，气相色谱法在监测工作中得到推广和使用．由于气相色谱分析系统和操作的复杂性，监测分析人员在日常分析过程，常会遇到不同故障，本文阐述了色谱分析过程中故障的种类、散障排查、处置、及注意事项．     

气相色谱分析废水中脂肪胺

使用经0.4%KOH-CH3OH处理过的上试101载体,涂渍11.5%PEG 2000和7.5%DNP的固定液,填充Ф3mm×3m的不锈钢色谱柱,在气相色谱上可直接进废水样品分析,有效分离和测定废水样品中的乙胺、二乙胺、三乙胺和甲醇、乙醇等有机组分,柱性能稳定.     

水和废水中酞酸酯类化合物气相色谱分析方法研究

本文采用定容萃取气相色谱法测定水和废水中酞酸酯类化合物,对不同的色谱柱、检测器、萃取溶剂、盐浓度和干扰等因素进行比较。本方法简便、准确,本方法检出限为１０～６０ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于５６％,线性范围：ＧＣＥＣＤ为１０１０００μｇ／Ｌ,ＧＣＦＩＤ为１０μｇ／Ｌ１０ｍｇ／Ｌ。     

环境中总石油烃的气相色谱分析测定

将总石油烃划分为挥发性汽油类(C6～C10)、可萃取柴油和重油类(C10～C40)两部分,分别建立了通过吹扫捕集、液液萃取和超声溶剂萃取分离富集,气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定环境水体和土壤中总石油烃的分析方法。以汽油、柴油、润滑油标准溶液进行外标校正,以色谱出峰总面积进行定量。汽油类(C6～C10)的检出限分别为0.04mg/L和0.42mg/kg,柴油和重油类(C10～C40)的检出限分别为0.06mg/L和4.9mg/kg。方法的精密度和准确度均良好。     

气相色谱法中液体样品的进样技术

阐述了气相色谱中液体样品的4种进样技术。     

用于气相色谱分析的样品导入技术及其应用

综述了几种用于气相色谱分析的绿色环保型样品导入技术,如静态顶空技术、吹扫捕集技术、固相微萃取技术和热脱附技术的原理及应用情况,并对这几种方法进行了比较。     

废气中二氧化硫和硫化氢的气相色谱分析

试验了气相色谱法分离分析废气中高浓度二氧化硫和硫化氢的方法,用高分子多孔微球GDX 502为固定相,2m玻璃柱分离,火焰光度检测器检测,取得了分离效果好、峰形对称、分析速度快的测定效果。对色谱柱进行了选择,并讨论了柱管材质和担体对样品的吸附作用。     

星形大分子液晶在气相色谱分析中的应用研究

将首次合成的偶氮苯硅氧烷类星形液晶大分子化合物用于毛细管柱气相色谱固定液 ,在其相转变温度附近具有良好的选择性 ,成功地分离了二甲酚异构体。     

气相色谱法测定水和气体样品中的二硫化碳

本文研究了用气相色谱电子捕获检测器测定水和气体样品中二硫化碳的方法。本方法采取顶空进样法测水质样品,直接进样测气体样品。色谱柱为ＧＤＸ—１０１填充柱。方法简单,灵敏度高,水质样品最低检出浓度可达００００５ｍｇ／Ｌ,气体样品最低检出浓度达０００５ｍｇ／ｍ３。方法的精密度为５７％,回收率为９０３％。     

大气VOCs在线监测系统测量准确性分析

基于在线气相色谱-氢火焰离子检测/质谱(GC-FID/MS)方法,在线测量116种大气挥发性有机物的性能指标(线性关系、检出限、精密度、正确度、期间正确度和期间精密度).基于在线监测系统连续7d的实际运行情况,定量评估116种有机物在实际长期运行中测量的准确性和可靠性.结果 表明,116种组分中,109种组分的线性相关...     

环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的种类和时空分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源.     

水中酞酸酯类化合物的测定

通过筛选水中酞酸酯类化合物的萃取条件,优选出方法简单、回收率高的萃取方法,利用GC—FID和GC—MS—SIM检测,证明筛选的方法稳定可靠,平均回收率在98．1％～105％,在能力验证中获得了满意的结果。     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高,回收率在75％～110％之间,相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析,结果满意。     

上海市降尘监测中存在的问题

降尘监测是探索大气可自然沉降颗粒物对环境影响的不可缺少的手段之一.降尘监测因其采样设备简便、操作简单易行等优点被广泛运用,但是监测周期长、环节多等因素都会影响降尘监测的准确性.通过对上海市降尘数据分析发现,上海市降尘监测中存在降尘数据波动大、受周边环境影响大、人为破坏多等问题,并就这些问题提出了若干建议和解决办法.     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.     

土壤中苯并[α]芘的准确度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[α]芘测定的准确度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和指标。研究表明,标准样品测定的相对误差控制范围0～56.4%,实际样品加标回收率为55.8%～115%。     

空气中多氯联苯的定量研究

使用大流量采样器,分别以石英纤维滤膜(QFF)和聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)对空气中颗粒相和气相PCBs进行采集。以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)对PCBs进行定性,内标法结合响应因子法进行PCBs的定量。PCBs的仪器检测限为4.40~93.60pg,回收率为68.57%~121.28%。气相和颗粒相PCBs的方法检测限分别为2.36~381.75fg/m3和2.78~348.81fg/m3。吸附和穿透试验结果表明,在采样流速为0.23m3/min、采样时间为24h的条件下,吸附和穿透情况对空气中PCBs的定量不会产生显著影响。