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着重对《水和废水监测分析方法》(第三版)中规定的预处理、吹气条件以及吸收、测定方法进行了改进,提高了污水中硫化物测定的灵敏度和准确度。 相似文献
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废水中硫化物测定样品预处理方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
对废水中硫化物测定预处理方法——氮气吹气法的实验装置、预处理酸度、温度及反应瓶体积大小等条件均作了研究和改进。以多孔吹球代替单孔吹管、以NaOH+EDTA+三乙醇胺代替ZnAc_2—NaAc为吸收液,并提出了逐步加压的吹气方法。通过对回收率、精密度及6种不同类型工业废水的对比测定,效果提高显著,回收率由原法的40%左右提高到95%以上,吹气时间缩短25%,装置简单,便于推广应用。 相似文献
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废水中硫化物分析预处理方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
采用负压作动力进行废水硫化物分析样品预处理的方法研究。通常的硫化物分析预处理是利用吹氮气(载气)进行的,但由于硫化氢极易挥发,在这种正压装置中容易产生泄漏,造成分析结果偏低。为了解决这个问题,本实验把整套预处理装置由正压改为负压,由吹气改为抽气,减少预处理过程中硫化氢的泄漏。实验回收率达96%以上,效果较好。 相似文献
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根据<水和废水监测分析方法>(第三版)中规定的污水中硫化物分析的预处理方法,水样中加1 1的磷酸10ml酸化水样,使水样中的硫化物转变成硫化氢气体,利用高纯氮气,控制好载气流速将硫化氢气体吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液吸收,吹气的时间为45min.同时采用65~80℃的水浴温度加热烧瓶,提高污水中硫化氢的回收率.我们通过平时的对比实验发现,该测定方法时间长,而且存在较大的误差,回收率偏低,影响了实验的速度和测定结果的准确性.为此,针对以上情况,我们对该实验方法进行了改进.实验证明该方法具有准确度高,精密度好,测定周期短等优点,完全能满足污水中硫化物监测的需要. 相似文献
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通常的硫化物分析预处理是利用吹氮气(载气)进行的,但由于硫化氢极易挥发,在这种正压装置中容易产生泄漏,造成分析结果偏低。为了解决这个问题,本实验把整套预处理装置改为负压,由吹气改为抽气,减少预处理过程中硫化氢的泄漏。实验回收率达96%以上,效果较好。 相似文献
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<正> 目前在环境监测中硫化物的测定,常采用锌盐沉淀、加热吹气分离干扰物质,再用碘量法或亚甲基兰分光光度法测定。实验证明,锌盐沉淀—碘量法测定硫化物,不适用于严重污染、含大量氧化还原性物质及带色水样。加热吹气分离法分离干扰物质,操作烦琐,且回收率低,结果重现性差。本文对酸化吹气法中反应酸度,作用时间,干扰物质、硫离子的抗氧化性能,吸收液的选择等方面进行了试验,拟定了一个设备简单,操作简便,快速,回收率较高的酸 相似文献
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优化沉积物中酸挥发性硫化物(Acid Volatile Sulfide,AVS)的提取方法并采用连续流动分析法检测提取液中的硫化物.研究了吸收液的种类、氮气流量与吹气的时间和反应温度对AVS提取效果的影响以优化提取方法.结果表明,与传统的氢氧化钠或硫酸镉-氢氧化钠吸收液相比,以氯化锌-羧甲基纤维素钠溶液为吸收液吸附效率好,稳定性高且无毒.用连续流动分析法检测提取液中的AVS快速、准确、稳定性好. 相似文献
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对氨基二甲基苯胺光度法测水中硫化物,预处理过程中常温下进行,预处理时在吸收瓶通气管站加-细口下班嘴,处理后水样在吸收瓶中显色,可使预处理回收率达83%以上。 相似文献
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碘量法用于测定化纤生产排放废水中的硫化物,往往由于废水含有较高浓度的还原性物质(如亚硫酸盐等),预处理(如硫化锌沉淀-过滤-酸化-吹气分离法)分离不完全,出现干扰而导致分析结果偏高^[1]。笔使用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤硫化锌沉淀可有效消除化纤生产排放废水基体对碘量法测定硫化物的干扰。 相似文献
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本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2~5%。 相似文献
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环境水体中硫化物的水生生物毒性大,理化性质活泼,其行为特征与水环境安全及多种元素的生物地球化学过程密切相关.因此,准确和快速测定水中硫化物的浓度具有重要的现实意义.长期以来,水体中硫化物的分析方法研究一直是环境监测的热点问题之一,研究人员为此建立并完善了以分光光度法、荧光光度法、化学发光法、电化学法、色谱法和流动分析法等为核心技术的分析方法,同时在分析方法的自动化和智能化方面也取得了实质性进展.从技术发展的角度较为系统地综述了水体中硫化物的分析方法,包括样品采集和预处理、实验室分析、现场分析和原位监测,比较了各种方法的优缺点和适用范围,对未来发展趋势进行了展望. 相似文献
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废水中硫化物的分离和测定 总被引:1,自引:0,他引:1
<正> 当用比色法测定硫化物时,由于废水有颜色、浑浊、含有的干扰物质多,因此须将硫化物从废水中分离出来,再进行测定才有较好的准确度。目前分离硫化物的方法多采用吹气法,即向已固定的水样中加入适量的酸,使S~(2-)呈H_2S气体随着载气逸出而分离。这种分离方法听需装置较复杂(需载气钢瓶、吹气装置等),操作不方便,为此笔者采用在水样中加入浓H_2SO_4和锌粒,所产生的H_2作载气,使S~(2-)呈H_2S气体随载气H_2逸出。为使H_2S气体逸出效果好,需将水样保持在接近沸腾的温度(约96℃)下进行分离。分离后的H_2S气体用醋酸锌溶液吸收测定。 相似文献
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本文通过水中硫化物预处理吹脱装置的改进,进行了温度,时间,速度,介质及吸收液等吹脱条件试验的选择,证明在磷酸介质中气化,EDTA-NaOH为吸收液预处理方法,具有回收率高(〉90%)。重现性好(C.V:2.3%)测定周期短等特点。 相似文献
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本文通过对金属盐类中的硫化物预处理及显色条件的探讨,证明在浓硫酸介质中气化,以NaOH-EDTA为吸收液,用对氨基二甲基苯胺光度法测定,具有重现性好(CV2.2%),测定周期短等特点。 相似文献
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近十年水中硫化物测定方法的进展 总被引:3,自引:0,他引:3
评述了1985~1996年间报道的水中硫化物方法概况,内容包括:水样的预处理方法,水样测定的分光光度法,电化学法,原子吸收光谱以及其他分析方法等。 相似文献