气相色谱/质谱法测定水中五氯酚

用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸酯方法优化

建立了液液小体积萃取-气相色谱-质谱法快速准确测定水中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。采用DB-5色谱柱分离,对空白值控制、萃取溶剂、萃取体积、萃取方式、离子源温度、进样口温度和色谱条件进行优化。在最佳实验条件下,使用选择离子扫描方式测定,PAEs测定检出限为0.21～0.46 μg/L,实际样品的加标回收率为70.0%～127%,相对标准偏差为1.39%～11.1%。结果表明,该方法操作简单,空白值低、灵敏度高、重现性好,适用于地下水、地表水和工业废水中PAEs的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71．8％～94．5％之间,RSD为3．7％～8．5％,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1.00~50.0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r^2=0.9991);检出限0.224μg/L,测定下限0.896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4.15%~6.24%;加标回收率为81.0%~115%;单个样品检测总时间<40min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取,筛选出回收率高、操作简单的前处理方法,萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好,相关系数为0．9978～0．9995,用二氯甲烷萃取回收率最佳,回收率在90．1％～118％之间,相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物

建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法.萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因...     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

LLE-GC-MS法测定水中27种有机农药

建立了同时测定水中27种有机农药的LLE-GC-MS法。该法前处理前需调节水样pH值2,不加甲醇作为改性剂,以1:1(V/V)正己烷-石油醚为萃取溶剂进行液液萃取,GC-MS法进行检测。方法在各目标化合物质量浓度0.010~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.995,检出限为0.021~0.250μg/L,加标回收率为73.6%~113.6%,相对标准偏差RSD为4.0%~14.1%,适用于水中27种有机农药的检测。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

GC-MS/MS法测定水中多种N-亚硝胺类化合物

采用固相萃取-GC-MS/MS法测定水中10种N-亚硝胺类化合物,通过试验优化前处理和测定条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0. 6 ng/L～2. 1 ng/L,混合标准溶液6次测定结果的RSD 5%。将该方法用于测定实际水样,结果除N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二丙胺以外,其余目标物均为未检出,加标回收率为73. 1%～97. 6%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。