基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法

为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为9292%,方法的加标回收率为893%-980%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-80880μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数09995,方法的检出限为074μg/ml。采样45L,最低检出浓度为016mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈

为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%～104.7%,相对标准偏差为0.41%～1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。     

工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法研究

为了建立工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法,通过在工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜（MCE）采集,用去离子水洗脱后,加入纳氏试剂,于420nm波长下测量吸光度,测定铵根离子含量。结果发现, 该法线性范围为00-50 μg/ml ,相关系数（r）=09995。方法的加标回收率为960%-982%,批内和批间精密度均<5%。定量下限为020μg/ml,最低定量浓度为052mg/m3（换算成氯化铵,以采集30L空气样品计算）。样品在室温下至少可保存14天。研究表明, 该方法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵浓度测定。     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的研究

针对测定工作场所空气中丁酮的标准方法热解吸-气相色谱法中,对低浓度丁酮测定准确性较低的问题,探讨活性炭管对丁酮的采样量与解吸效率间的关系,并初步建立了Tenax管采集-气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的方法。     

基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

空气中甲基异丁基甲酮的气相色谱法测定

用活性炭管采样，热解吸后进样，经ＦＦＡＰ柱分离的气相色谱法来测定空气中甲基异丁基甲酮的方法，方法的检测限为３．１×１０￣（－４）μｇ，采样效率达９８％，平均解吸效率为９６．９％，穿透容量高达３２．８ｍｇ。     

SDBS与CaCl_2复配液对煤体瓦斯解吸抑制效应研究

为研究表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与CaCl_2复配液对煤体瓦斯解吸的抑制效应,选用新疆硫磺沟4—5号煤层煤样,采用HCA高压吸附解吸装置,测定干燥煤样、纯水、质量浓度2.5×10~(-2)g/m LSDBS及SDBS与CaCl_2复配液浸泡后煤样瓦斯解吸参数。研究表明:SDBS与CaCl_2复配液有效降低纯水的表面张力、煤样接触角,当质量浓度为2.5×10~(-2)g/m L的SDBS溶液与质量浓度为2.5×10~(-2)g/m L的CaCl_2溶液体积比为1∶3时,溶液表面张力降低至24.22 m N/m,煤样接触角降低至15.175°;随解吸时间增加,煤体瓦斯解吸量呈Langmuir关系逐渐增大后趋于稳定,瓦斯解吸速率迅速减小,当CaCl_2质量浓度为1.875×10~(-2)g/m L时,最大瓦斯解吸量为0.24 m L/g,最大解吸速率为0.8×10~(-2)m L/(g·s),对瓦斯解吸量及解吸速率的抑制效率最高。     

浅议工作场所空气中有毒物质采样流量及采样器的选择

目的了解工作场所空气中有毒物质采样流量,为选择和配备采样器提供参考。方法现场调查和资料分析。结果 (1)滤料法采样流量,短时间区域定点采样有6种,范围(1~25)L/min;长时间区域定点和个体采样均为1 L/min和2 L/min 2种。液体吸收法、固体吸附法采样流量,短时间采样有9种,范围(0.1~3)L/min;长时间采样有4种,范围(0.03~1)L/min,个体采样有3种,范围(0.03~1)L/min。(2)市售采样器量程类别多,选择难度大。(3)空气采样器选择应综合有效量程、包含的采样流量及所服务的行业或计量认证项目等因素优化选择。     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

固定化SRB小球吸附乳酸钠及处理Cd(Ⅱ)的研究

用聚乙烯醇(PVA)-硼酸包埋法对硫酸盐还原菌(SRB)进行固定, 考察加入PVA、SRB污泥、碾磨颗粒活性炭的量对其吸附乳酸钠的影响, 从而确定平衡参数, 进行吸附平衡分析.同时还考察Cd2 浓度、温度等因子对其处理Cd2 的影响.结果表明: 添加15%PVA, 6%碾磨颗粒活性炭, 40%SRB污泥后, 固定化小球的平衡时间为3.5 h, 平衡吸附量为6.1 mg/g,该吸附过程属于物理吸附;当Cd2 ≤900 mg/L时,其去除率均超过90%;且在100mg/L Cd2 ,pH 7.0,温度30 ℃时,Cd2 处理率更高达98.5%;而固定化SRB受初始pH和转速的影响不显著,受温度的影响稍显著.     

酸化油页岩灰吸附Ni(Ⅱ)的研究

采用质量分数为50%的HNO3制备酸化油页岩灰吸附剂,研究吸附时间、吸附温度、Ni(Ⅱ)初始浓度、溶液pH值、吸附剂投加量和吸附剂粒径对酸化油页岩灰吸附性能的影响.结果表明,一定范围内,酸化油页岩灰吸附剂的吸附量(Qe)随吸附温度、Ni(Ⅱ)初始浓度、溶液pH值、吸附剂投加量的增加而增加,随吸附剂粒径的增加而减小.吸附温度对吸附刺的最大吸附量Q有明显影响.当Ni(Ⅱ)初始质量浓度为100 mg/L,溶液pH值为6.0,吸附剂粒径为53～75μm,吸附剂投加量为16.0 g/L,吸附搅拌速度为400 r/min时,25℃、30℃、35℃下酸化油页岩灰的最大吸附量Q分别为17.0 mg/g、33.2mg/g、42.9mg/g,且吸附主要以离子交换的化学吸附方式为主.酸化油页岩灰吸附剂对Ni(Ⅱ)的吸附符合Languir等温吸附方程,温度为25℃、30℃、35℃,溶液pH值为6.0,油页岩灰吸附剂投加量为16.0 g/L,油页岩灰吸附剂粒径为53～75μm条件下,酸化油页岩灰对Ni(Ⅱ)的最大吸附量Q分别为17.0mg/g、33.2 mg/g、42.9 mg/g.研究表明,油页岩灰经过酸化改性后可作为吸附荆处理含Ni(Ⅱ)废水,具有较好的市场应用前景.     

椰壳基活性炭吸附高氯酸盐污染物的研究

为确定高氯酸盐污染物椰壳基活性炭吸附的最佳工艺参数,以高氯酸铵模拟废水为处理对象,通过L25(5)4正交试验考察活性炭投加量、温度、pH值、高氯酸盐初始浓度等参数对活性炭吸附率的影响规律。结果表明,ClO4-的去除率随着活性炭投加量的增加、ClO4-初始浓度的增大而增大,在偏中性的环境中具有较高的去除率,高温不利于活性炭的吸附反应。最佳工艺参数:活性炭投加量为0.4 g/L,pH为中性,温度为25℃,高氯酸盐初始质量浓度为2 mg/L。在最佳工艺参数条件下对ClO4-的吸附率为74.87%。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定车内空气中7种苯系物的研究

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯等7种苯系物的分析方法,并提出降低车内有机污染物的有效办法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.9995~0.9999之间,加标回收率在101%~110%之间,RSD为4.72%~8.03%,检出限为0.29μg/m3~0.40μg/m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定车内空气中7种苯系物,结果令人满意。     

铝盐改性活性炭对水中Cr(Ⅵ)的吸附

采用铝盐浸渍法制备改性活性炭。研究了铝盐种类、浸渍液浓度和不同吸附条件对Cr(Ⅵ)吸附性能的影响。结果表明:采用0. 1 mol/L Al_2(SO_4)_3浸渍法制得的改性PAC吸附效果最好,Cr(Ⅵ)的吸附量由0. 75 mg/g提高到4. 86 mg/g。当温度为30℃时,Al-PAC的最佳吸附条件为:投加量0. 2 g(每100m L),p H为4,吸附时间30 min,溶液中Cr(Ⅵ)浓度由10 mg/L降至0. 45 mg/L以下,低于排放限值。吸附动力学符合拟二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich方程,吸附过程为以离子交换为主要机制的化学吸附。     

煤质粉末活性炭自燃和热稳定性分析

针对煤质粉末活性炭最显著的热危险特性——自燃危险性进行试验。采用粉尘层最低着火温度测定系统对煤质粉末活性炭进行自燃试验,测定煤质粉末活性炭的最低着火温度;采用SDT Q600热重分析仪测定煤质粉末活性炭在氮气和空气气氛中以20℃/min的速率升温至700℃时的热解和燃烧特性,通过TG/DTG曲线计算其着火温度,并进行热稳定性评价。粉尘层自燃试验结果表明,煤质粉末活性炭最低着火温度为400℃,具有自燃危险性,易形成阴燃;氮气气氛中热解试验表明,热解过程经历了室温~120.0℃和280.0~700.0℃两次轻缓失重阶段,646.44℃时挥发分热失重速率最大,对应热失重速率峰值为0.082 6%/℃,自燃危险性较低;空气气氛中燃烧试验表明,燃烧过程经历了室温~95.5℃和300.0~600.0℃两次剧烈失重阶段,分别为吸附水分受热蒸发和氧化生成的有机官能团分解脱附导致,565.35℃时挥发分热失重速率最大,对应热失重速率峰值为13.20%/min,粉末较强的氧气吸附效应和较低的导热系数导致其自燃倾向较高,火灾危险性较大。     

粉末活性炭应急处理阿特拉津突发污染原水的研究

以黄浦江上游水源地取水口突发阿特拉津污染为背景,从实验室小试和中试2个尺度上,研究了粉末活性炭(PAC)对阿特拉津污染的应急处理效果。小试结果表明,增大PAC投加量,阿特拉津的去除率显著提高,PAC对各浓度水平阿特拉津污染的去除主要集中在前10 min,历时60 min左右,吸附达到平衡。平衡吸附量随着原水中阿特拉津初始浓度的增大而增大,但PAC对污染物的应急处理效率却随之降低。Fre undlich等温吸附模型较Langmuir模型可更好地拟合PAC对阿特拉津的吸附规律。中试表明,针对10μg/L和20μg/L的阿特拉津污染,分别投加5 mg/L和20mg/L PAC,即可使出水浓度达标;针对100μg/L和200μg/L的阿特拉津污染,投加PAC 50mg/L,出水浓度分别超标7倍和14倍。     

活性炭微波再生的研究及应用

阐述了利用微波辐射法来再生活性炭,并分别考察需再生活性炭的浓度、微波功率、微波的时间以及碱度对活性炭再生后吸附性能的影响.实验结果表明,将1.5 g活性炭在100 mL浓度为1 mol/L的NaOH溶液活化,在微波功率为560 W,微波时间为3 min的条件下再生性能最佳;再生后的活性炭去吸附焦化废水可将焦化废水的COD降到了100 mg/L,达到了废水的出水标准.     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

桑枝基活性炭对重金属离子Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附

采用以废弃桑枝制备的活性炭吸附水中Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)。考察了吸附时间、pH值、活性炭用量和Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)初始浓度对吸附效果的影响,对等温吸附规律和吸附动力学作了数学模拟。结果表明,活性炭对Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附性能良好,等温吸附规律符合Langmuir模型,吸附过程可用准二级动力学模型描述。在温度25℃、活性炭用量0.01 g/100 mL、Pb(Ⅱ)溶液pH值为6且初始质量浓度20 mg/L、Cr(Ⅵ)溶液pH值为2且初始质量浓度10 mg/L、以200 r/min的速率恒温振荡120 min的条件下,Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的平衡吸附量分别可达136.3 mg/g和74.32 mg/g。