二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定污水中总砷不确定度评定

本文根据GB7485—1987规定的测量步骤对水中的总砷进行测定,对影响测定结果的各不确定度来源进行分析,并对一个样品的测定结果进行不确定度评定．     

流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠光度法测定废水中铜

采用流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法测定废水中的铜,优化了试验条件,讨论了干扰离子的影响。方法在0mg／L-10.0mg／L范围内线性良好,检出限为0.07mg／L,水样测定的RSD≤0.8％,加标回收率为98.5％-101％,标准样品的测定结果符合要求。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法.以甲醇/水(V:V=1:1)为萃取溶剂,室温下进行超声波提取,通过固相萃取小柱净化后,以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离,二极管阵列检测器测定.该实验方法具备较好的抗干扰性,方法曲线相关系数r>0.999,取样量为5 g时,对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时分析沉积物中6种溴代阻燃剂

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01～0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%～98.9%,相对标准偏差为12.0%～13.0%;目标物回收率为70.5%～99.2%,相对标准偏差为2.1%～17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出～0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出～0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81～4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出～0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究

建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng／kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0．25-0．5μg/kg。加标回收率为84．3％-93．3％,回收率较高,相对标准偏差为2．8％-5．8％,精密度较好。方法简便、灵敏。     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物分析方法的研究

研究建立了高效液相色谱三元梯度分离法测定11种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的最小检测量从0.45到2.04ng,各化合物保留时间的相对标准偏差RSD≤0.38%,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于0.999;并研究了涂敷2,4-二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,且应用于大气环境中醛酮类化合物的分析,方法简单、快速,11种醛酮类化合物的平均解吸效率在98.3%～105%之间,结果令人满意.     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法.研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70:30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10-3 mg/...     

生化降解硝化甘油的高效液相色谱测定

采用不锈钢柱(Φ4 6mm×150mm)对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定,并对实验结果进行了分析,为进一步深入研究提供了一定的指导。     

固相萃取净化高效液相色谱法测定环境污染空气中的甲磺隆

采用自制 Florisil固相萃取预处理小柱浓缩、净化 高效液相色谱法 ,测定了环境污染空气中 (气体样、TSP样 )及地面扬尘中痕量甲磺隆含量 ,结果满意。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为 :2× 1 0 - 5mg m3 、2× 1 0 - 3mg kg;不同添加浓度的回收率分别为空气中 80 5 %～ 96 5 % ,地面扬尘中 89 3%～ 1 0 5 1 %。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化,建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析,采用 ODS色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测。结果表明,11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.007mg/L,地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%,相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

番茄中8-羟基喹啉铜残留量的液相色谱测定

建立了番茄中8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的超声波辅助溶剂提取—反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲溶液—乙腈(体积比为60∶40)作流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长为250 nm,保留时间为4.66 min。本方法的线性相关系数为0.998,回收率在76.3%~92.2%内,RSD≤5.5%。方法的检出限为0.06 mg/kg。     

ASE萃取—HPLC法测定烟气中多环芳烃

通过试验建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱法测定烟气中15种多环芳烃的方法,优化了实验条件。方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003~0.1 ng/m3之间,空白加标实验的相对标准偏差RSD在2.7%~8.9%之间,基质加标回收率在62.5%~107.5%之间。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果好,能够满足烟气中多环芳烃分析的要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。