消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

城市生活垃圾焚烧灰渣酸消解方法的确定和优化

不同基质，不同元素所适用的消解方法不一定相同，选择合适的消解方法和步骤对于得到焚烧灰渣中真实的金属含量有重要的意义，在对己有的焚烧灰渣及相似基质的消解方法进行综合分析后确定了5种不同强度的酸消解方法，分别对飞灰和炉渣进行消解实验，通过比较寻求最佳消解方案，实验结果表明：飞灰和沪渣中除K，Na,As和Hg外的其它金属元素测定，宜采用HC／NHO3／HF／HClO4消解法；K和Na的测定，宜采用HF／AR（王水）／H2O2消解法；飞灰中Hg和As的测定，宜采用HNO3／H2O2／HCl消解法；而测定炉渣中的Hg和As，则宜采用HF／AR／H2O2消解法。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

不同粒径医疗废物焚烧飞灰中重金属含量的试验研究

采用微波消解-原子吸收分光光度法对黄山市医疗废物焚烧飞灰中的重金属含量进行了试验研究。首先对经过预处理后的飞灰样品进行微波消解,寻找最佳消解体系;然后对不同粒径消解后的飞灰样品采用原子吸收和原子荧光法测定重金属含量。试验结果证明:微波消解的最佳酸体系为HNO3∶HF∶HClO4=10∶1∶5;在飞灰样品6个粒径范围内,Cu的含量范围为877.65~1 169.35 mg/kg,Pb的含量范围为2 292.25~3 935.45mg/kg,Zn的含量范围为2 085~14 000mg/kg,Cd的含量范围为143.2~197.7mg/kg,As的含量范围为5.5~76mg/kg,其中在粒径212~900μm范围内Zn的含量最高,在粒径74~100μm范围内As的含量最高。     

绿茶中28种元素含量测定的消解条件比较

前处理条件对准确测定样品中多矿质元素含量至关重要,本研究设置4种酸消解体系(HNO_3、HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HF、HNO_3-HF-H_2O_2)及5组消解温度(100～120℃、100～120～140℃、100～130～150℃、100～130～160℃、100～120～140～160～180℃),探究不同消解条件对绿茶标准物质GBW10052中28种多元素浓度的影响。结果表明,不同酸消解体系及消解温度下的各元素浓度均有差异,相比Ca、K、Fe、Mg、Na等主量元素,As、Cr、Cs、Cd、Li、Ni、Se、Rb、Tb、Th、Tl、U、V、Y等微量及痕量元素浓度变化更显著。HNO_3中各元素浓度最低,14个元素的相对误差(Relative error,RE)大于25%;混合酸消解效果较好,相比于HNO_3,混合酸中大部分元素浓度更接近参考值。HNO_3-H_2O_2中,除Mo、U、Se、V、Si、Pb外,其余元素浓度增大,RE减小; HNO_3-HF中U、V、Si、Li、Zn、Sr、Cr等浓度继续增大,RE持续减小,As、Pb、Cd等浓度减小,RE增大; HNO_3-HF-H_2O_2中As、Pb、Cd等持续更减小,RE增大,其余元素浓度更接近参考值,与HNO_3-HF相比,HNO_3-HF-H_2O_2中各元素RE减小,但变化不显著。升温能促进溶液中部分多元素消解,以HNO_3-HF-H_2O_2为例,消解温度为100～140℃的体系对获取主量元素更有利;高温消解对微量及痕量元素影响较大,尤其是As、Pb、Cd、Cr等易挥发元素,当温度超过140℃时,As、Pb、Cd、Cr亏损严重,RE均高于25%。因此,应该根据目标元素选择相应的消解条件,从而提高分析结果的准确性。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

混合酸浸提—原子吸收法测定土壤中铜

建立了混合酸浸提对土壤样品进行前处理,并运用空气-乙炔火焰原子吸收法(FAAS)分析土壤中铜的方法。结果表明:最佳前处理条件为混合酸HNO 3+HCl(1+1),浸提温度100℃,浸提时间120 min。该方法前处理简单,测定快速、结果准确,同时经多次进行加标试验验证,其结果样品测定相对标准偏差为2.2%,其回收率为95%~101%,方法可行,应用于土壤样品的微量元素分析。