过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素

当采用过硫酸钾 -钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时 ,实验用具塞比色管以及水样浑浊等诸多因素均对测定结果有一定影响 ,现就工作中的实际情况 ,谈一些经验和处理方法。1　比色管化学实验室所用的玻璃器皿 ,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐 ,在实验条件下 ,能生成痕量硅钼蓝 ,对磷的测定引入正误差。因此 ,对于新的比色管 ,必须先进行与样品测定完全相同的分析处理 ,测定其空白吸光值 ,空白吸光值较高的比色管 ,宜经过多次消解、测定 ,若空白值仍然偏高 ,则该比色管必须剔除。2　浊度若水样浑浊 ,一般采用浊度 -色度补偿法作补偿校正以…     

钼锑抗光度法测定鱼饲料中的总磷

研究了钼锑抗光度法测定鱼饲料中的总磷，采用鱼饲料样品经550～600℃高温前处理．选择了最佳显色还原剂的用量及显色还原温度和时间，方法的变异系数为1．8％～5．7％，回收率达98．0％～100．5％，最低检出浓度为0．5mg／kg.该方法操作简便，颜色稳定，灵敏度高．     

总磷标准曲线制备的简化

采用钼锑抗光度法测定湖水中总磷，就如何使标准曲线和样品预处理简便、快捷、省时等方面进行试验。结果表明，不消解与不同消解时间的标准曲线、总磷标样及样品测定试验结果经t检验均无显著性差异，可省略标准系列的预处理消解操作。     

钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素探讨

对过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的干些影响因素进行了探讨，旨在提高总磷测定的准确度．     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后,用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解,取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定,相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验,回收率在94％～107％之间,准确度亦较好。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷

建立了流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷的方法.改进了氯化亚锡的配制方法,优化了试验条件,方法检出限为0.02 mg/L,精密度与准确度均符合要求.应用该方法测定天然水样,分析速度加快,结果令人满意.     

顺序注射平台-分光光度法测定水中总磷

参照希思迪在线总磷分析仪和荷兰Skalar在线过程分析仪测定水中总磷的方法,对顺序注射平台分析技术进行改进,从而建立了钼酸铵分光光度法测定水中正磷酸盐的快速分析方法,该方法集微功耗、微量试剂消耗于一体。注射平台具有模块化、投入式探头等结构特征,仪器包含3个检测量程,适用于环境监测等领域的实时在线分析。实验选择磷酸蓝的测定吸收波长为880 nm,当总磷质量浓度为0.10~2.00 mg/L时,浓度与吸光度呈线性关系,线性回归方程y=0.970 3x-0.025 3,相关系数为0.999 5,方法的检出限为1.36×10-2mg/L。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究

固体废物经硝酸体系微波消解,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液,在酸性条件下,正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应,生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处进行比色测定.样品量为0.5g,定容体积50ml,使用3cm比色皿,方法检出限为1.1mg/kg,测定下限为4.4mg/kg,满足固废总磷的监测要求.     

紫外分光光度法测定水中元素磷

研究了元素磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定元素磷的分析方法,该方法不需酸化,氧化,可在萃取后直接比色测定,该方法具有成本低,曲线线性好,灵敏度较高,准确度,精密度均好等特点,有推广价值。     

紫外分光光度法测定水中元素磷

研究了元素磷在紫外光区的吸收光谱 ,建立了紫外分光光度法测定元素磷的分析方法。该方法不需酸化、氧化 ,可在萃取后直接比色测定 ,该方法还具有成本低 ,曲线线性好 ,灵敏度较高 ,准确度、精密度均好等特点 ,有推广价值     

孔雀绿光度法测定河湖底泥中微量黄磷

黄磷用苯萃取分离富集,以溴水氧化,转变为磷酸盐进入水相,在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,磷酸盐与钼酸铵、孔雀绿生成三元络合物,在６６５ｎｍ波长处有最大吸收,其摩尔吸光系数为９．５×１０４,黄磷量在０－５０ｍｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。     

浊度对不同型号总磷自动监测分析仪的影响

水质浊度会对总磷自动分析仪的监测产生干扰,选取2种市场占有率较高的总磷自动分析仪,通过自动分析仪与实验室国标方法的比对监测,分析浊度值与总磷自动监测值的相关性,同时得出对2种不同型号总磷自动分析仪产生影响的浊度值范围。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了 ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量.研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响.结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24 μg/L,磷元素在1.00～1 000 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 5,加标回收率为92％～103％.该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强.对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4％～50.9％.该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析.     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋,进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%~80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%~80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

碳酸氢钠浸提—钼锑抗分光光度法测定土壤中的有效磷

用0.50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中的有效磷.碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出.浸提液与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880 nm处测量吸光度.当取样量为2.50 g时,使用50 mL碳酸氢钠溶液浸提,使用1 cm比...