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采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L~12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%~83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快. 相似文献
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研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。 相似文献
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微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃 总被引:5,自引:1,他引:5
采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10~0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%~4.60%,方法的回收率为58.1%~97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测. 相似文献
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采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L~100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%~106%,RSD为1.4%~6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%~105%,RSD为0.4%~2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%~105%,RSD为1.7%~4.5%。 相似文献
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建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法,优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0.10mg/L~2.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.84μg/kg~2.07μg/kg,RSD为1.2%~5.6%,加标回收率为95.0%~107%。 相似文献
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建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。 相似文献
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高效液相色谱法测定水和废水中邻(对)硝基氯苯 总被引:5,自引:0,他引:5
用高效液相色谱法测定了水和废水中的邻 (对 )硝基氯苯。流动相为甲醇 /水 (70 /3 0 ) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,方法的线性范围为 0~ 1 0 0 μg/ml,相关系数大于 0 .9998,检测限为 2 μg/L。本方法快速、准确 ,满足地面水的测定要求 相似文献
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建立了高效液相色谱测定柑橘及橘园土壤中乙撑硫脲残留的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L~5.35 mg/L范围内线性良好,橘园土壤、橘皮、橘肉样品的检出限(以鲜重计)分别为0.006 mg/kg、0.008 mg/kg、0.006 mg/kg,样品测定的RSD≤5.1%,加标回收率为82.9%~92.8%. 相似文献
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通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。 相似文献
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微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng/kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0.25-0.5μg/kg。加标回收率为84.3%-93.3%,回收率较高,相对标准偏差为2.8%-5.8%,精密度较好。方法简便、灵敏。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g~3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4%~126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求. 相似文献