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《环境化学》2009,28(4)
酚类物质由于有致毒性而被规定为饮用水和矿泉水中的毒性污染物,欧盟饮用水指导原则规定饮用水和矿泉水中的酚类物质不高于0.5μg·l-1,日本健康,劳动和福利部门规定饮用水中的酚类物质最高含量为5μg·l-1,美国EPA规定五氯(苯)酚最高含量为1μg·l-1,并规定11种常见酚类物质作为美国EPA首要检测的污染物质,带有UV/DAD,电化学检测器,荧光检测器的液相色谱可以对酚类物质进行检测,在线SPE固相萃取和HPLC相结合的技术,能解决传统SPE样品前处理方式的缺点,不需要购买大量SPE萃取柱和消耗大量的人力,戴安公司UltiMate(R)3000液相色谱开发出了大量先进液相色谱方法,例如二元液相,二维液相色谱和在线SPE/HPLC,配备有大体积自动进样器的一台UltiMate 3000液相色谱仪,能够进行在线固相萃取,完成检测瓶装饮用水酚类物质,用二元泵阀切换技术可以替代大体积自动进样器也能做到在线SPE固相萃取. 相似文献
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本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L-1,总浓度平均值3.12μg·L-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L-1,总浓度平均值为4.56μg·L-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L-1,夏季为275.90—405.51 ng·L-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖... 相似文献
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通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定. 相似文献
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《环境化学》2016,(1)
应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测. 相似文献
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Edgar Naegele 《环境化学》2013,(5):908-911
根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离. 相似文献
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本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析. 相似文献
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水中的目标污染物通常为痕量水平(低于ppb级).为了使分析物的最终浓度在所选检测器(如UV,EISD,MS)的可检测范围内,必须进行预富集处理.富集因子通过原始样品体积和最终萃取体积进行计算.例如,将原始样品体积500 ml浓缩至最终体积1 ml,则为500:1的富集.通常的方法是将较大的初始体积(如1L)浓缩为尽可能低的最终体积(如500μl).这样的方法需要进行大量的手动操作,涉及加载、蒸发和重构等步骤,有时会花上好几个小时.采用在线SPE技术的UPLC用于此类分析时具有诸多优点:无需繁琐的蒸发和重构步骤;可管理多种方法,无需操作员干预;可以管理需要不同条件的方法;可以降低所需的样品体积;最大限度地降低了样品的转移和处理. 相似文献
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Waters公司北京实验室 《环境化学》2003,22(3):307-308
敌草隆 (Diuron)属于苯基脲类除草剂 ,是加拿大环保部门要求在饮用水中监测的除草剂之一 ,也是美国环保局需要监测的环境污染物之一 .对于此类污染物 ,各国对其检测水平有不同的要求 ,如 :加拿大 (CanadianMethodE32 30 )要求饮用水中的敌草隆要低于 1 5 0 μg·l- 1 ,方法检出 相似文献
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《环境化学》2017,(5)
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mg HLB为吸附剂及10 m L甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9—100 ng·m L~(-1))的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4%±0.98%—122%±1.7%.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L~(-1),相对标准偏差范围为2.99%—7.92%,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性. 相似文献
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《环境化学》2017,(3)
通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-SPE净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg~(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg~(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要. 相似文献
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新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理 总被引:4,自引:0,他引:4
三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平. 相似文献
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建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留. 相似文献
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利用半透膜被动采样技术监测黄河兰州段典型有机污染物 总被引:1,自引:0,他引:1
利用半透膜被动采样技术(SPMD)和固相萃取技术(SPE)对黄河兰州段八盘峡、包兰桥等六个监测断面的几种典型多环芳烃(PAHs)和壬基酚类(NPs)物质进行了采集测定。结果显示所选取的几种目标污染物在各监测点均有不同程度的检出。其中,几种PAHs在监测点水样中SPE测定的浓度为0.04~21.57g·L-1,而在SPMD中的浓度为842~99139g·L-1,富集倍数达到了103~105;NPs在监测点水样中SPE测定的浓度为0.04~2.10g·L-1,在SPMD中的浓度为80-81394g·L-1,富集倍数达到了103~104。利用SPMD数学模型,根据污染物在SPMD类酯中浓度推算出的污染物在水体中的平均浓度值,和利用SPE测得的水样中污染物的实际浓度值具有较高的相关性。该实验研究为发展SPMD技术作为黄河中有机污染物的常规监测手段提供一定的理论依据。 相似文献
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水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测 总被引:1,自引:0,他引:1
为满足对水中磺胺类抗生素磺胺对甲氧嘧啶(SMD)快速灵敏检测的需求,本研究基于间接竞争免疫反应原理,结合本课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立了快速检测水环境中的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)抗生素的方法.研究结果表明,当抗体浓度优化为1.50μg·mL~(-1)、溶液pH值为中性时,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检测限可至5.24 ng·L~(-1),定量检测区间为0.03—1.37μg·L~(-1),满足水中SMD抗生素的检测需求;四环素、林可霉素及双酚A三类典型污染物对SMD的检测无明显干扰,本方法具有良好的特异性和选择性,检测周期(包括检测及再生)仅20 min.传感芯片再生性研究表明,检测的核心单元免疫芯片可再生后重复使用,其检测性能在运行100个工作周期后无明显衰减.利用本方法对两种实际水样进行加标回收测试,回收率分别在86.3%—93.2%、86.7%—90.5%之间,相对标准偏差均小于10%.结果表明本方法可用于实际水中SMD的快速检测,同时为其它磺胺类抗生素快速灵敏检测方法的建立提供了参考. 相似文献