氯碱工业“三废”排放物中汞含量的测定

采用静态注射-冷原子吸收法测总汞,此国内目前普遍应用的循环法具有更高的灵敏度,准确性和精密度。1％硫酸-0.05％重铬酸钾冷消化法,不仅适用于氯碱厂“三废”排放物含汞的测定,而且适合于一般环境试样中ppb量级以下微量汞的测定。     

冷原子吸收法测定海水及天然水中超微量汞

采用KNO_3、H_2SO_4-KMnO_4(或K_2S_2O_8)消化水样,在振荡下使汞在密闭容器中达到气-液平衡,用任意型号的原子吸收仪或测汞仪直接测定海水、天然水、工业废水中超微量汞。本法具有设备简单,操作快速,灵敏度高,结果准确等优点。     

排除COD无汞快速测定法中氯离子干扰的方法

目前对COD的测定都采用国家标准(GB11914— 89)重铬酸钾法。该法存在的主要问题是氯离子在强酸性介质中很容易被重铬酸钾氧化成氯气而使测定结果偏高。所以该法要采用硫酸汞作掩蔽剂 ,使之与氯离子反应生成难以离解的可溶性氯汞络合物 ,以减少氯离子的干扰。即使这样 ,当水样中氯离子质量浓度超过 10 0 0mg/L时 ,COD最低允许值为 2 5 0mg/L。不仅如此 ,汞属有害物质 ,易造成二次污染。因此 ,有人建议不用汞盐而以氯化银的形式来沉淀氯离子 ,即在水样中加入硫酸银或硝酸银将其去除。但这些方法对氯离子浓度较高、COD相对较低水样的抑制…     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

分光光度法连续测定汞、铜和镍

目前,用于测定汞、铜和镍的方法很多,但由于多是单一离子测定,限制了其在环境分析中的应用。对复杂的分析体系,不经分离而直接进行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题。我们基于汞、铜、镍与新显色剂2-吡啶重氮氨基偶氮苯（PDAB）的显色酸度和配合物稳定性的差异,成功地实现了汞、铜、镍的连续测定,结果表明：在混合表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚-十二烷基硫酸钠（OP-SDS）的存在下,PDAB与Hg^2 、Cu^2 、Ni^2 的显色反应均具有较高的灵敏度,其摩尔吸光系数均达到10^5数量级,是目前测定汞、铜和镍的高灵敏方法之一,且方法简便、选择性好,可直接用于食品和环境水样分析,故具有一定的实用价值。     

硅胶复合材料吸附重金属汞的研究进展

针对高毒性、易累积的重金属汞污染物,介绍了对硅胶基底材料进行化学改性的方法,从液相和气相两方面详述了硅胶复合材料(包括有机官能团改性硅胶材料和无机磁性硅胶复合材料)在汞吸附分离领域的研究和应用进展,分析了现有研究的不足之处,并对该领域未来的研究方向提出了建议。指出,研制出高效、高选择性、高稳定性、易回收的汞吸附剂是治理工业废水和燃煤烟气中汞污染的关键。     

汞矿区汞污染土壤的淋洗修复

以贵州省铜仁市汞矿区汞污染土壤为研究对象,分别采用KI、Na_2S_2O_3、乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、十二烷基硫酸钠溶液对其进行淋洗修复,筛选出合适的淋洗剂,优化了淋洗条件,并探索了淋洗液的处理方法。实验结果表明:对该土壤淋洗效果最好的淋洗剂为Na_2S_2O_3,最佳淋洗条件为Na_2S_2O_3浓度0.01 mol/L、固液比(g/m L)1∶5、淋洗时间4 h、淋洗次数1次,在此条件下土壤中总汞的淋洗率为13.41%,有效态汞含量可降至原来的61.54%;Na2S对淋洗液中的汞具有较好的去除效果,每升淋洗液加入0.6 g Na_2S处理后,即可满足GB8978—1996《污水综合排放标准》。     

采用无汞盐法测定工业废水中的COD

本文采用无汞盐法对 COD 标准溶液和工业废水中 COD 进行了分析。本方法能有更效地利用银盐,节省贵重金属试剂的用量;不用硫酸汞消除氯离子的干扰,避免了汞的二次污染;试剂用最少;回流时间短。精密度、准确度较高;与标准方法对照,得到可比的结果。     

痕量汞的催化动力学分析

建立了在Ｈ２ＳＯ４介质中，汞催化亚铁氰化钾和邻菲罗啉指示反应，进而定量测定痕量汞的催化动力学方法。方法灵敏度高，ε＝１．８６×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，汞量在０．０５－２．００μｇ／２０ｍｌ内线性关系良好。用于水样中汞的分析，结果满意。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

微生物除汞

有大约 1 0 %～ 2 0 %的铁氧化菌 ,如 Thiobacil-lus ferroxans,含有细胞色素氧化酶。这种酶在p H7.0条件下可使土壤中的汞化合物转化成汞蒸气放出。但 Thiobacillus ferroxans只能在 p H1 .5～3.0条件下快速生长 ,因此无法利用该细菌清除汞污染。Hazama公司与 Okayama大学合作 ,发现有1 0 %～ 2 0 %的 Thiobacillus ferroxans还产生一种未知的酶 ,可在黄铁矿石存在和低 p H条件下 ,将汞化合物转变成汞蒸气放出。Hazama公司开发出一种方法 ,可利用这种新酶来治理被汞污染的土壤。在实验室试验中 ,土壤中的汞在 1 d之内由初始质量分数 0 …     

590型汞蒸汽测定仪在应用过程中的改革

目前,汞测定仪法是国内对三废中含汞量的常用测定法之一,该仪器具有操作方便、快速等优点。其中,尤以590型汞蒸汽测定仪的应用最为普及,它价廉,但灵敏度和稳定性较差,针对浙江省萧山树脂厂三废测定过程中出现的问题,对590型仪器本身     

萤光素汞法测定炼化废水中的微量硫化物

本文介绍了用萤光素汞法测定炼油和石油化工废水中的微量硫化物。在微酸性条件下,以氯化镉沉淀-吹脱法预处理水样,基本上除去了主要干扰物质;方法灵敏度在取样40毫升时最小检测浓度为0.002毫克/升;相对偏差小于10％;准确度达到微量分析要求,对炼油废水和石油化工废水加硫回收率分别为75％以上和80％以上。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

Hg—PAN—Triton X—100分光光度法测定污水中微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)萃取比色测定微量汞的方法已有报道,但在水溶液体系中用PAN直接测汞尚无人研究。本文探讨了在TritonX-100存在下,用PAN测定微量汞的具体条件,并应用于环境污水的测定,取得了满意的结果。     

无焰原子吸收法测汞的探讨

本文针对无焰原子吸收测汞方法中存在的问题,提出一些改进意见,主要是改变盐酸羟胺等试剂的加入量,试验用容器和操作方法,以减少汞的逸出,提高测量准确度。     

水体中痕量汞检测技术经验谈

汞是构成地球的元素之一。在工农业生产中汞有着广泛的用途，因而汞对环境的污染也是较普遍的。环境中的大气、水体、底泥、土地和作物都易于受到不同程度的污染，从而破坏了汞的自然平衡，使环境中的汞超过了本底含量。研究表明：水体受汞污染后，经食物链能产生惊人的富集作用；含汞废水通过微生物的作用可转化为毒性要出无机汞强得多的甲基汞。被列为本世纪十大污染公害之一的日本“水俣湾事件”，就是由于人们食用了甲基汞污染的鱼贝而爆发的大规模中毒事件。从那时起，汞对环境的污染和对人类健康的危害引起了世界各国的极大关注，各种…     

环境中有机汞的监测

介绍了大气、水、沉积物、生物体等环境介中有机汞的监测方法，并对不同的监测方法进行了比较和评述。     

我国电石法生产聚氯乙烯行业汞排放清单

提出了我国电石法聚氯乙烯(PVC)生产全生命周期汞排放清单的计算方法。采用低汞触媒有盐酸脱吸工艺、高汞触媒有盐酸脱吸工艺、高汞触媒无盐酸脱吸工艺的汞输入因子分别为0.045 g/kt、0.091 g/kt和0.122 g/kt,回收产品的汞输出分布因子分别为95.37%、81.97%和97.18%。估算得到:2010年我国电石法PVC生产汞输入量792.8~814.8 t;回收的产品汞705.9~724.4 t,通过大气无组织排放、管道残留以及其他未知途径汞排放79.6~82.8 t;废水汞排放1.3 t;固体废物汞排放3.6~3.7 t;废酸汞排放2.5~2.6 t。回收的产品汞是汞输出的主要途径。     

固体试剂快速测定水中阴离子表面活性剂

对亚甲蓝分光光度法进行改进,用固体试剂快速测定水中的阴离子表面活性剂。在最大吸收波长652nm处,阴离子表面活性剂质量浓度为0~2.0m g/L时遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.56×104L/(m o.lcm),检出限为0.03m g/L。该方法用于自来水、河水和工业废水中阴离子表面活性剂的测定,取得了满意结果。环境水样的平均回收率为88.3%~108.0%,相对标准偏差不超过4.67%。