银的测定 阳极溶出伏安法 水、土壤及粮食中银的测定

简介用阳极溶出伏安法测定银,灵敏度较高。以0.1M硝酸为底液在玻碳电极上用阳极溶出法可测定水、土、粮中痕量银。天然水加硝酸、过氧化氢蒸干,粮食经450℃低温灰化,均可直接测定。土壤中痕量银经双硫腙—四氯化碳萃取分离后测定。仪器设备简单、操作方便。仪器 883型极谱仪(上海分析仪器厂),电位扫描速度为0.6伏/分。XBD—1型旋转玻碳电极(吉林省8270厂)为工作电极,硫酸亚汞电极(饱和硫酸钾)为参比电极,用有     

AD-1型极谱仪测定水中微量铜、锌、铅、镉实验条件的选择与分析

我们曾用AD-1型极谱仪一次扫描,同时测定Cu~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)四种元素,进行了不同实验条件的部分试验,现总结如下,供大家在调试和监测中参考。一、主要仪器和试剂 AD-1型极谱仪(江苏金坛电子仪器厂产)配套电极:玻碳电极,汞膜电极,悬汞电极,     

赤泥质陶粒吸附模拟酸性废水中铜离子的行为

矿山酸性废水中重金属污染较普遍,利用赤泥陶粒对模拟酸性废水中的Cu~(2+)进行净化处理。实验结果表明,当p H值为3、温度为30℃、Cu~(2+)初始浓度为150 mg/L、陶粒添加量为20 g/L、吸附时间为4 h时,Cu~(2+)的去除率达到95.06%。陶粒对Cu~(2+)的吸附符合准二级动力学模型,相关系数为0.998 3,饱和吸附量为7.412 9 mg/g;等温吸附模型中更符合Langmuir等温吸附模型,相关系数为0.993 3。处理废水后的陶粒用硫酸-硝酸浸提,浸出液中重金属离子浓度均低于国家浸出毒性标准,表明陶粒是一种很好的酸性废水处理剂。吸附饱和的陶粒用1 mol/L的Na OH溶液再生效果好。实验结果表明,陶粒对Cu~(2+)的吸附过程是物理吸附和化学吸附的共同作用。     

Nafion化学修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量铜的研究

本文讨论了Nafion化学修饰电极为工作电极阳极溶出测定痕量铜实验条件,并介绍了Nafion修饰电极的制作和特性,电极经修饰后,灵敏度大大提高。在4～32ng/ml、40～200ng/ml范围内,电流溶出峰与Cu~(2+)离子的浓度有良好的线性关系,平行测定七次,相对标准偏差为0.6％,电积10min,检测限为0.18ng/ml,对几个标准钢样含铜量进行分析测定,其结果与修饰过的玻碳电极阳极溶出伏安标准分析方法测定值相吻合。     

浅谈氟电极测定氟化物的体会

氟电极是现有的离子选择电极中性能较好的一种。在1984年全国饮用水水质调查期间,我们对氟电极测定氟化物进行了有关摸索,现分述如下。一、仪器和试剂 1.氟离子选择电极:CSB-F-1型(春花牌)长沙半导体材料厂出品。水洗空白电位为     

硅锰复合物的水热合成及对水中Cu~(2+)的吸附

为了提高吸附剂在低p H条件下去除水中重金属离子的效率,通过水热法合成了一种硅锰复合材料。利用N2-吸附脱附、透射电子显微镜(TEM)以及X射线衍射(XRD)技术对制备的材料进行了表征;并将其用于吸附水中的Cu~(2+),研究了Si O2掺杂量、溶液p H值、初始Cu~(2+)浓度以及吸附时间对吸附效果的影响。结果表明:与纯δ-Mn O2相比,当Si O2含量为7.5%~15%,硅锰复合物对Cu~(2+)的吸附量受溶液p H影响较小,在溶液p H=2~4范围内有更高的Cu~(2+)吸附量;等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模型,计算饱和吸附量为84.68~71.12 mg,与实验值十分接近。     

聚吡咯/壳聚糖复合电极对金属离子的吸附

系统研究了聚吡咯(PPy)和壳聚糖(CS)制备的复合电极对金属离子的吸附性能,并采用红外光谱对PPy/CS复合材料的结构和组成进行了表征。结果表明,聚吡咯与壳聚糖结合形成了性能优良的导电聚合物复合材料;PPy/CS复合电极的吸附量与电压和溶液初始浓度成正比;吸附4 h后,对Cu~(2+)的饱和吸附量为30.67 mg·g~(-1);电极具有良好的再生性和稳定性,再生率达到92.0%;复合电极对不同种类的金属离子都有较好的吸附效果,且吸附过程符合二级动力学模型。     

溴与铜协同还原法脱除污酸中的砷

针对高酸度的含砷废水处理难度大的问题,通过溴与铜的协同作用将高价态的砷还原为单质来实现脱砷,采用ICP测定、阴离子电极分析、XRF检测对反应前后的溶液滤渣进行了表征;研究了还原反应中各因素对反应的影响。结果表明:反应温度、反应时间、氢离子浓度、铜粉目数及搅拌速率的升高均有利于砷还原反应的发生;增加铜粉及溴化钠用量,有助于反应进行,铜粉与溴化钠过量则引起反应后溶液中铜、溴离子浓度升高。在最优条件下,反应后砷的去除率可达到99.5%以上,溶液中的铜离子为60 mg·L~(-1)以下,通过XRF分析反应后所得的滤渣发现,溶液中的砷均沉淀进入固体。通过溴与铜协同还原的方法,溶液中的高价砷还原为单质,实现了高酸度环境下砷的脱除。     

白云石矿物对水溶液中Cu~(2+)、Pb~(2+)吸附的动力学和热力学

采用静态实验方法研究了白云石对水溶液中Cu~(2+)、Pb~(2+)的吸附特性,通过批实验考察了反应时间、溶液初始浓度、p H值、离子强度、温度以及固液比等因素对吸附的影响,探讨了白云石对Cu~(2+)、Pb~(2+)的吸附动力学、热力学规律及其反应机制。实验结果显示:白云石对Cu~(2+)、Pb~(2+)的吸附在24 h达到平衡,对Pb~(2+)的吸附量大于Cu~(2+),伪二级和双常数动力学方程分别能较好地拟合白云石对Cu~(2+)、Pb~(2+)的吸附;在一定条件下,白云石对Cu~(2+)、Pb~(2+)的去除率与溶液初始浓度呈反比,与固液比呈正比;吸附等温方程符合Langmuir模型,为单分子层吸附;溶液p H值对吸附行为影响显著,在溶液p H=6~7时,吸附效果最好,离子强度对吸附影响甚微;白云石对Cu~(2+)、Pb~(2+)的吸附属于吸热反应,反应自发进行,高温促进白云石的吸附行为。     

饱和粉末活性炭电化学再生研究

采用电化学再生法对吸附处理染料废水产生的饱和粉末活性炭(PAC)进行再生,以NaCl为电解质,考察了电源类型、pH、再生时间、电压和NaCl浓度对活性炭再生率的影响,并对活性炭表面酸性含氧官能团进行测定。结果表明:(1)在pH=1、直流电压为6V、NaCl为6g/L、再生90min的最佳条件下,采用单室反应器,饱和PAC再生率达到59.09%。(2)电极循环伏安曲线结果表明,饱和PAC电极表面发生氧化反应,与主电极直接和间接氧化共同作用,使活性炭表面吸附的污染物降解。活性炭表面酸性含氧官能团滴定和红外光谱测试结果进一步表明,电化学再生法使活性炭表面基团得到恢复。     

石灰沉淀法除砷的影响因素

以Ca(OH)2溶液为沉淀剂,处理模拟含砷废水砷酸钠溶液,考察了pH值、Ca/As摩尔比、自由沉降时间和反应温度等因素对石灰沉淀法除砷效果的影响。结果表明,在pH值为12,Ca/As摩尔比为6,沉降时间为48 h,反应温度为25℃时,石灰沉淀法除砷的效率可达到99.05%;此外,对高浓度的含砷废水,在石灰沉淀法除砷工艺中添加简单无机盐絮凝工艺,可显著降低出水总砷浓度,达到污水综合排放标准的要求。     

油菜秸秆髓芯对水中铜离子吸附作用及其机理

使用单因素实验,分别考察不同溶液p H、油菜秸秆髓芯加入量、溶液初始Cu~(2+)浓度和吸附时间4个因素对油菜秸秆髓芯吸附水中Cu~(2+)影响作用。采用BBD实验设计分析和优化其吸附条件,并得到最佳吸附条件组合。使用吸附等温方程和动力学方程对其吸附Cu~(2+)过程进行评价,运用红外光谱技术对吸附Cu~(2+)前后油菜秸秆髓芯进行分析,初步推断油菜秸秆髓芯吸附水中Cu~(2+)的机理。最佳吸附条件参数组合:在温度为25℃条件下、初始Cu~(2+)浓度为31 mg/L、溶液p H为5.0和油菜秸秆髓芯加入量为1.17 g/L条件组合下吸附120 min,在此组合条件下油菜秸秆髓芯对水中Cu~(2+)最大去除率达到96.86%。吸附等温方程表明,其吸附Cu~(2+)行为更符合Langmuir方程;动力学方程显示,其吸附Cu~(2+)行为符合二次动力学方程。红外光谱显示,油菜秸秆髓芯中的—C=O、酰胺II基团参与Cu~(2+)的络合吸附。油菜秸秆髓芯对水中Cu~(2+)呈现出良好的吸附性能,为油菜秸秆髓芯作为Cu~(2+)吸附剂提供了应用基础与理论依据。     

直接电解法处理染料废水的研究

实验以Ti为基体，分别采用热分解法和阳极电沉积法制备了SnO2和PbO2电极。用XRD、SEM、XPS和稳态极化、循环伏安法分别对上述电极进行结构特性表征和电化学特性检测。实验结果表明，在相同工作条件下，SnO2电极的析氧电势比PbO2电极高300～500mV，且其作为阳极降解的直接染料(直接橙S和直接耐晒黑G)模拟废水COD值下降速度快。在模拟染料废水处理体系中，提高反应温度有利于染料的降解。SnO2电极阳极氧化染料溶液过程中，能定性检测到降解产物——CO2。     

Sb、Ce共掺杂SnO2/C/Ti电极对含酚废水的电催化性能研究

采用溶胶-凝胶法合成Sb、Ce共掺杂SnO2/C/Ti电极,经XC-72R炭黑吸附后得到钛基炭载金属氧化物SnO2-Sb(2.5%(质量分数,下同))-Ce(2.5%)/C/Ti电极,利用电化学交流阻抗法(EIS)测试电极的交流阻抗值随电位和不同浓度苯酚的变化情况。结果表明,在不同电位(0.10、0.95、1.01V)时,SnO2-Sb(2.5%)-Ce(2.5%)/C/Ti电极的膜电阻、电化学电阻、总电阻和苯酚氧化阻力随着电位的增加而减小;此外,在恒电位(0.95V)、不同质量浓度(100、200、300mg/L)苯酚溶液的条件下,电极的膜电阻、电化学电阻、总电阻和苯酚氧化阻力随着苯酚浓度的增加而增大。电极在反应过程中表现良好的活性,对苯酚的催化氧化较彻底。     

磁性壳聚糖/膨润土复合吸附剂吸附Cu~(2+)

以膨润土、壳聚糖、Fe_3O_4为原料,制备了在外加磁场作用下能实现快速固液分离的磁性壳聚糖/膨润土复合吸附剂。利用SEM、XRD、VSM、FTIR等分析手段对复合吸附剂的形貌及微观结构进行了表征。通过静态吸附实验研究了复合吸附剂对Cu~(2+)的吸附性能,探讨了溶液初始p H值、吸附剂投加量、吸附时间和吸附温度等对Cu~(2+)吸附效果的影响。结果表明,壳聚糖和Fe_3O_4均已负载到膨润土上。复合吸附剂吸附Cu~(2+)的效果随溶液p H值和吸附剂投加量的增加而增加,并最终趋于稳定;当吸附剂投加量为7.2 g/L、p H值为6、Cu~(2+)初始浓度为30 mg/L时,Cu~(2+)的去除率可达98.5%。吸附动力学和吸附等温线数据分别较好地符合准二级动力学模型和Langmiur吸附等温模型。热力学参数表明,吸附是自发、吸热的过程。     

巯基棉富集、分离—阳极溶出极谱法测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值

铜、锌是有益元素,但过多也会造成环境污染。铅、镉是有害元素,正如众所周知的“骨痛病”就是镉中毒所引起的。据报导农作物对镉等重金属有富集作用。为了合理利用污水灌田,保护环境,客观评价农田的环境质量,测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值是一项重要工作。 近年来使用玻璃碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定铜、铅、镉、锌,在国内外已有报     

直接电解法处理染料废水的研究

实验以Ti为基体 ,分别采用热分解法和阳极电沉积法制备了SnO2 和PbO2 电极。用XRD、SEM、XPS和稳态极化、循环伏安法分别对上述电极进行结构特性表征和电化学特性检测。实验结果表明 ,在相同工作条件下 ,SnO2 电极的析氧电势比PbO2 电极高 30 0～ 5 0 0mV ,且其作为阳极降解的直接染料 (直接橙S和直接耐晒黑G)模拟废水COD值下降速度快。在模拟染料废水处理体系中 ,提高反应温度有利于染料的降解。SnO2 电极阳极氧化染料溶液过程中 ,能定性检测到降解产物———CO2 。     

聚醚酰亚胺功能化磁性纳米微球吸附富集及测定水中痕量镉

利用聚醚酰亚胺修饰纳米磁性微球,制备了一种磁性纳米吸附材料,将其作为固相萃取吸附剂用于富集水体中的痕量镉Cd(Ⅱ)离子,并通过等离子电感耦合发射光谱法测定。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FIIR)和热重分析仪(TGA)对材料进行了表征,并考察了吸附剂对Cd(Ⅱ)离子的吸附性能,研究了溶液pH值、吸附时间、饱和吸附量、干扰离子、洗脱条件等因素对吸附性能的影响。结果表明,当水样的pH值为5时,振荡吸附15 min达到平衡,饱和吸附容量为5.61 mg/g。吸附在磁性纳米材料上的Cd(Ⅱ)离子可用5 m L 1.0 mol/L盐酸溶液完全洗脱,然后用等离子电感耦合发射光谱法测定此洗脱液中Cd(Ⅱ)离子的含量。将该方法用于环境水样中痕量Cd(Ⅱ)离子的吸附富集和测定,加标回收率在95.3%~97.8%之间。     

单质磷的测定

简介单质磷用饱和溴水氧化为正磷酸盐,在0.5N硫酸介质中与钼酸铵,酒石酸锑钾生成磷钼锑萃取比色测定。在本法测定条件下,下述离子在所列的含量范围内无干拢(以毫克/升计):水溶性磷(以P计)200,砷(V)200,硅400,氟200,铬(Ⅵ)100,铁(Ⅲ)200,铜(Ⅱ)200,铅200,镍200。     

煤基活性炭的改性及其对含铜废水的吸附性能

利用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)对煤基颗粒活性炭进行改性以提高其对废水中Cu2+的去除效率,探讨了温度、EDTA-Na_2浓度、改性时间和固液比对活性炭改性的影响。结果表明:在124℃、0.14 MPa的条件下,利用0.05 mol/L的EDTA-Na_2溶液改性处理煤基活性炭,当固液比1∶10、浸渍时间40 min时,所制备的活性炭对模拟含Cu~(2+)废水的去除率高达90.8%,而未经改性处理的活性炭对废水中Cu~(2+)的去除率仅为60.9%。采用比表面积和孔径测定(BET)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等对改性前后活性炭表面结构和性能进行表征。在优化条件下制备的改性活性炭羟基含量增多,微晶尺度变小,表面活性位增多,有利于Cu~(2+)的吸附。