全二维气相色谱/飞行时间质谱联用监测环境空气中VOCs

采用全采样系统-全二维气相色谱/飞行时间质谱联用技术监测环境空气中的VOCs,优化了调制周期、升温程序、进样体积等分析条件.39种目标化合物在0 μg/m3～10.0 μg/m3范围内线性良好,检出限范围为0.03 μg/m3～0.09 μg/m3,标准气体平行测定的RSD为1.1％ ～5.3％.应用于化工园区环境空气样品测定,与热脱附-气相色谱/质谱法相比,目标物的分离效果更佳.     

预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统和气相色谱-质谱联用,建立了测定空气中39种挥发性有机物的分析方法,该法用苏玛罐或Tedlar气袋采集空气样品经-160℃液氮预冷冻浓缩后,用GC-MS检测.该方法采样简便,灵敏度、准确度高,已应用于室内空气和环境空气的测定,取得满意的结果.     

预浓缩气相色谱-质谱技术测定气体中六氟化硫

六氟化硫(SF6)是《京都议定书》所列的温室效应较强的一种温室气体。建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、大气预浓缩系统分析测定气体中六氟化硫的方法。实验结果表明,该方法测定SF6气体的相对标准偏差为8.41%,线性范围为17.2×10-12～645×10-12,回收率为81.08%,方法检出限为5.28×10-12。该方法操作简便准确,分析时间短,适用于实验室分析。     

预冷浓缩系统与气相色谱——质谱法测定室内空气中挥发性有机物

针对室内空气挥发性有机物测定方法的不足,本文采用预冷浓缩系统和气相色谱,质谱联用。建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法,该方法采用苏码罐采样,经液氮预冷冻浓缩后,用心城由检测。该方法灵敏度高,操作简便、重现性好、准确度高,适用于室内空气中挥发性有机物的测定。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。     

在线气相色谱-质谱联用技术在定性定量监测水中挥发性有机物的应用

通过将动态吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术在线化,实现了全自动在线测定地表水中的54种挥发性有机物(VOCs),并能对其他VOCs进行定性半定量监测。54种VOCs的方法检出限为0.05~0.74μg/L,在0~10μg/L范围内线性良好;加标回收率为69.6%~107.2%;除1,2,4-三氯苯等5种VOCs外,其余49种VOCs的测定标准偏差均10%。该方法检出限、线性、准确度和精密度都能满足水质自动监测的需要。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999,平均加标回收率为92．3％（96．5％,相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6）,方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物

利用罐采样-低温浓缩-气相色谱-质谱联用仪结合冷柱箱技术,建立了一次进样同时分析环境空气中116种挥发性有机物的方法.利用苏玛罐采集环境空气样品,液氮低温冷凝浓缩进样,经配有冷柱箱的气相色谱-质谱法进行分析.通过优化冷凝参数和程序升温条件,最终用-35℃初始柱温成功保留住低碳组分,实现用一根色谱柱同时分离低碳和高碳组分...     

SUMMA罐采样-GC×GC-TOFMS同时测定空气中有机硫化物

研究了SUMMA罐采样-全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定环境空气中有机硫化物。采用SUMMA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)测试分析,以较长的非极性柱Rxi-5MS(30 m×320μm×1.0μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2.0 m×0.1 mm×0.1μm)作为第二维柱,对环境空气中的有机硫化物进行了定性定量分析。结果表明,该方法特性不仅满足方法学要求,而且比《空气和废气监测分析方法》(第4版)推荐的方法更加优异,能够准确、快速地检测环境空气中有机硫化物。     

气相色谱-质谱法表征炼油厂外排废水中的有机组分

将水中的有机组分划分为悬浮性有机物(SOC)、溶解性可吸附有机物(EOC)及溶解性不可吸附有机物(NEOC)三类.分别用G3型耐酸滤过漏斗及GDX-502树脂分离和富集了某炼油厂生化处理外排废水中的SOC及EOC,漏斗滤出的和GDX-502树脂富集的有机物分别用二氯甲烷洗脱和Soxhlet提取,提取物经干燥、浓缩后,用GC/MS进行分析.结果表明该废水TOC为27.4mg/L,SOC、EOC及NEOC分别占44.5%、28.1%及27.4%.SOC中共鉴定出有机组分44种,包括正构烷烃21种、异构烷烃15种、烯烃6种及环烷烃2种,其中Ci5-C28正构烷烃的含量相对较高;EOC中共鉴定出有机组分78种,包括脂肪烃18种、芳烃12种、苯酚类10种、吡啶类7种、醇6种、酮10种、醛2种、酞酸酯3种及其它化合物10种,其中苯酚类、邻苯二甲酸正丁酯及1-甲基环己醇含量相对较高.     

石油化工废水中有机组分剖析

采用二氯甲烷液—液萃取预处理水样,气相色谱—质谱联用技术分析了炼油厂生化曝气池进、出水,腈纶厂干法纺丝废水及其经ＳＢＲ小试处理的出水中二氯甲烷可萃取的有机组分,并半定量地评估了生化处理对这些有机组分的去除效果。结果表明,炼油厂生化曝气池对酚类及芳烃类化合物的去除效果较好,而长链脂肪烃的去除率相对较低;腈纶干法纺丝工艺废水中可萃取的有机组分主要为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺,其相对含量大于９５％（ｍ／ｍ）,该废水经ＳＢＲ小试处理后,原水中各种可萃取的有机化合物均得到分解,结构发生了变化,但不能全部彻底地转化为ＣＯ２和水。     

建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定

利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物(SVOCS)进行分析,并优化了萃取溶剂、温度和循环次数.经测定,标准曲线的相关系数(R2)>0.990,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～14％,加标回收率为65.0％ ～86.4％,方法检出限为0.01～0.06 mg/kg.结果表明,方法的精...     

基于非靶向分析技术的钱塘江上游水体中有机物的组成、来源及时空分布

流域水环境中的物质组成复杂、来源广泛,快速识别水体物质组成、来源及传输路径是保障水体安全的关键。钱塘江是浙西地区重要水源,在其上游的衢江、金华江、兰江共设5个点位并连续多天采样,通过非靶向筛查技术识别样品全量有机物组成,构建水体有机物质谱指纹谱,识别枯水期钱塘江上游水体中有机物组成、来源及传输路径。研究共识别16类77种有机物,在所有点位中检出率均超过90%,而其中硅氧烷类有机物检出的物种数最多、相对峰面积占比最大。通过特征有机物和主成分分析,结合流域周边工业产业分布,发现水体中有机物可能来源包括生活源中的个人护理品的使用,工业源中的纺织、医药、农药、材料的加工使用,以及农业源中农药的使用。通过对比衢江-兰江和金华江-兰江水样中的有机物种类及相对峰面积,发现衢江对兰江水质有机物的贡献更大,日间输入的影响更大。此外,兰江还受到周边污染源的影响。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出