离子色谱法测定室内空气中甲醛

建立了用离子色谱法测定空气中甲醛的方法。空气中甲醛活性炭吸附,过氧化氢氧化甲酸、微波提取,阴离子分离柱分离,直接进样分析,时间定性,峰高定量,其甲醛回收率为92.3%~105.5%,在采样体积为48L的条件下,甲醛最低检出质量浓度为0.005mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,化学试剂使用量少,满足环境分析要求。     

氨氮分析时还原性物质的干扰去除研究

该文主要研究以下方面:(1)分析氨氮样品过程中发现用气相分子吸收光谱法时,在遇到Fe~(2+)等还原性物质的干扰时,会使测定结果偏低,加标回收率很低等现象。(2)提出解决方法,即络合保护氧化法。先用络合剂(铜离子)将氨氮络合隐蔽,加入强氧化剂(双氧水)消耗水体中的Fe~(2+)等还原性物质,再去除过量的氧化剂,最后上机分析氨氮浓度。采用此方法大大提高了氨氮的回收率,使准确度和精密度都得到满意的结果。实验表明,用铜离子络合,双氧水为氧化剂去除Fe~(2+)等还原性物质的干扰,此方法准确度高、重现性较好。使用此方法可满足对氨氮准确分析的需要,具有一定的推广意义。     

原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中痕量镉

系统地考察了原子捕集测定环境土壤中镉的条件及10余种常见共存离子的干扰情况，测定环境土壤中镉含量原子捕集灵敏度较常规原子吸收光谱法高112倍，可达0.25μg/L/1%A，方法快速、简便、稳定，令人满意。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

用碳氨氮肥厂废水净化氯化冶金废水

碳氨氮肥厂废水中,含有NH_4HCO_3,pH=8.7左右,用来处理含有砷、铅、铁、钙等的冶金酸性废水,当冶金废水被中和至pH为7.5～8.0时,搅拌或曝气使Fe~(++)充分氧化为Fe~(+++),即可生成碳酸钙、重碳酸钙、氢氧化铁、氢氧化铅等难溶物沉淀;砷可被氢氧化铁吸附共沉而使水得到净化,其除砷效率可达96.6％～99.6％。从而开拓了一个以废治废净化冶金酸性废水的新途径。     

气相色谱——质谱法测定水发海参中的甲醛

用气相色谱-质谱联机,使用特征离子定量法(GC-MS-SIM)测定水发海参中甲醛。摸索了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡20min,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂,避光反应6h。采用特征离子m/z63和m/z210进行GC-MS检测。结果表明:本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,回收率在86.4%～97.3%之间,检出限为0.1mg/kg。     

分光光度法测定罐头废水中Fe和Al

分光光度法单独测Fe和单独测Al的方法,已有很多报道,但在同一溶液中联合测定Fe和Al的报道很少。本文用盐酸羟胺将F_e~(++)还原为F_e~(++),F_e~(++)与邻菲罗啉络合;而Al与8-羟基喹啉作用,生成物被氯仿萃取,F_e~(++)仍留在水相。分别在515、410毫微米下测定水相中的Fe和有机相中的Al。本方法对Fe和Al的回收率在90％以上,相对标准偏差在±5％以内。实验中探讨了试剂用量、加热时间、络合物稳定性、pH影响、离子干扰和方法的准确度等。实验证明:方法可靠、便于采用。实验部分一、仪器 72型分光光度计,1厘米比色杯。     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

氰离子选择电极法测定工业固体废渣浸出液中的氰化物

<正> 采用异烟酸—吡唑啉酮比色法测定地面水和工业废水、废气和废渣浸出液中的氰化物常见有报道。该方法灵敏度高,检测下限较低,适用于测定氰化物含量较低的样品,但干扰因素较多,且操作繁琐,费时,所需试剂种类较多,不适于测定氰化物含量较高的样品。氰离子选择电极法简便,快速,选择性好测量范围宽,对有色甚至浑浊的样品也可以测定,已逐渐开始被广泛应用。但用于固体废渣浸出液的测定尚未见报道。本文提出了用氰离子选择电极测定工业废渣浸出液中氰化物的方法。工业固体废渣成分复杂,其浸     

吹气分离法测定水样中硫化物方法的改进

<正> 目前在环境监测中硫化物的测定,常采用锌盐沉淀、加热吹气分离干扰物质,再用碘量法或亚甲基兰分光光度法测定。实验证明,锌盐沉淀—碘量法测定硫化物,不适用于严重污染、含大量氧化还原性物质及带色水样。加热吹气分离法分离干扰物质,操作烦琐,且回收率低,结果重现性差。本文对酸化吹气法中反应酸度,作用时间,干扰物质、硫离子的抗氧化性能,吸收液的选择等方面进行了试验,拟定了一个设备简单,操作简便,快速,回收率较高的酸     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

富氧空气—乙炔火焰原子吸收法测定水样中锶

研究了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锶的方法,优化了实验条件,选择了最佳的观察高度、氧气流量和乙炔流量,研究了有机试剂的增感作用,0.5%的磺基水杨酸可以提高测定的灵敏度约40%,并可很好的抑制共存离子的干扰,方法的检出限为4ng/mL,该法快速、简便、准确,适合一般水样中痕量锶的测定。     

银硫离子选择电极测定工业废水中的硫化物

本法用Ag/S离子选择电极测定废水中的硫化物,测定浓度范围0.1～1000.0mg/l,方法精密度为4.3％,回收率为P2.5％,检出限为0.1mg/l。大多数离子不干扰测定,该法简便快速,适用于例行监测。     

高生长速率下高声学Q石英的生长

水热生长的合成石英中高的声损失严重地降低其可用性,特别是对于高频应用更是如此。早已知悉,声损失是与碱性生长溶液中以(OH)-形式进入晶格的间隙H~ 有关的,H~ 则是为了补偿晶格中Si~( 4)位置上存在的非正四离子(Fe~( 3)、Fe~( 2)、Cu~( 2)、Al~( 3))的。前已证明。为了抑制H~ 的侵入(uptake)和提高Q,可从含Li~ 盐的溶液中生长,因为这样使Si~( 4)位置上     

用EDTA代替CDTA测定SO_2的实验研究

《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009)中使用CDTA消除或减少某些金属离子的干扰,由于CDTA较贵且不易买到,故尝试用EDTA代替CDTA,该实验从标准曲线绘制、标准样品测定、干扰离子影响分析等多方面考察其可行性。结果表明,2种方法绘制的标准曲线相关系数均达到0.999以上,斜率也符合要求;SO_2低、中、高3种浓度的标准样品,2种方法亦无显著差异;添加干扰离子,EDTA对锰离子络合效果不理想,加入大于0.5μg的锰离子,测定结果超出可接受范围,其余金属离子(钙、镁、铁、铝、铜、镉)与CDTA无较大差别。因此,在实际采样中,若气样较纯,锰离子含量不致干扰测定时,可以用EDTA来代替国标法中的CDTA。     

高生长速率下高声学Q石英的生长

水热生长的合成石英中高的声损失严重地降低其可用性,特别是对于高频应用更是如此。早巳知悉,声损失是与碱性生长溶液中以(OH)~-形式进入晶格的间隙 H~ 有关的,H~ 则是为了补偿晶格中 Si~( 4)位置上存在的非正四离子(Fe~( 3)、Fe~( 2)、Cu~( 2)、Al~( 3))的。     

用离子色谱法测定固体废物浸出液中的阴阳离子

本文试用电导检测离子色谱法分析工业固体废弃物浸出液中的无机阴、阳离子的可行性,并对测定中的部分干扰问题进行了初步探讨,提出了适宜的消除方法.实验结果表明:本方法较之常规的化学法简便、快速、灵敏,对F~-、C1~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、Na~+、K~+的检测下限分别可达0.015、0.03、0.20、0.20、0.01、0.04PPm.方法的回收率为95—108%之间,变异系数都小于5%.     

间苯三酚比色法测定微量甲醛研究

研究了用间苯三酚比色定量测定甲醛的方法,确定了显色剂的使用条件。此方法简便、高效、快速、所用试剂种类少,具有较高的准确度和精密度。     

水中亚硝酸盐氮的应急事故测定方法

采用J.Gabby推荐的适用亚硝酸盐快速分光光度测定的方法.亚硝酸盐在酸性介质中与间苯二酚和氧锆基离子形成苍黄色的螯合物,进行比色分析.并根据实际情况给出了可行的排除本方法常规干扰的措施.是一种较为快捷简便且抗干扰的现场应急监测方法.     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.