分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

浅谈水质中总氮测定的影响因素

从地表水总氮测定中需要注意的要素入手,就实验室用水、试剂影响、器皿影响、操作过程、消解温度、消解时间以及消解冷却时间和实验环境条件的控制等方面的要求进行了简要论述,以化繁为简的思路指导今后的总氮测定工作。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

在分析比较前人实验方法的基础上,采用微波消解一紫外分光光度法测定水中总氮含量.对几种常见态氮溶液进行消解,如硝态氮、亚硝态氮和铵态氮,在确定消解时间后,作出校准曲线,并进行精密度检验.结果表明,该方法与国家标准方法相比具有操作简单、省时、消解完全、精密度较高等优点.     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

水中总磷、总氮测定方法的改进

对水中总磷、总氮的分析方法进行了部分改进,采用联合消解-混合标液法同时测定水中总磷、总氮,取得较好效果。     

微波消解总氮的应用与研究

总氮测定时传统方法用压力锅消解 ,存在时间长、空白值高的情况。如今采用微波法消解已成为一种新趋势。本文主要综述了微波法消解水样的应用与研究。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

密封微波消解法测定总氮的研究

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

水质总磷总氮在线自动监测技术的研究

通过优化国内外水质总氮总磷的手工和自动监测方法及设计参数,研究了基于紫外催化-过硫酸钾氧化分光光度法的在线监测技术,设计了紫外线加强氧化-消解反应器和20通道自动校准与自动进样集成控制系统。该技术与国家标准监测方法相比大大提高了总磷总氮氧化率和消解速度,实现了在较低温度和常压条件下水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线自动监测,具备了良好的市场推广应用前景。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

同步消解测定景观水中总氮总磷浓度方法的改进

在现有的同步消解测定方法的基础上,探讨更适合测定景观水总氮总磷浓度的方法,在测定总氮浓度时,省去向消解液中加1 m L盐酸(1+9)的步骤。即在25 m L水样中加入50 g/L过硫酸钾溶液10 m L,20 g/L氢氧化钠溶液6 m L,120℃下消解50 min。结果表明,该方法实用,测定结果更准确,并有效提高了测定效率。