Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

原子荧光法测定土壤中汞方法改进

采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞,对ESS-2和ESS-3两个标准土壤样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~0.4%,加标回收率在85%~95%,同时空白样品测定的结果较低,表明该法满足实验要求。     

东海县农田土壤中总砷的测定

采用水浴消解-原子荧光法测定东海县农田土壤中的总砷含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.009mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为94.1%~107.6%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于土壤中总砷的测定。     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

混合酸浸提—原子吸收法测定土壤中铜

建立了混合酸浸提对土壤样品进行前处理,并运用空气-乙炔火焰原子吸收法(FAAS)分析土壤中铜的方法。结果表明:最佳前处理条件为混合酸HNO 3+HCl(1+1),浸提温度100℃,浸提时间120 min。该方法前处理简单,测定快速、结果准确,同时经多次进行加标试验验证,其结果样品测定相对标准偏差为2.2%,其回收率为95%~101%,方法可行,应用于土壤样品的微量元素分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

近年来,土壤中的镉污染事件频发,对土壤中镉测定的研究也越来越受到关注,本文以磷酸二氢铵-硝酸镁体系为基体改进剂,通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定土壤中镉,结果表明,该方法镉的检出限为1.96×10-13g。加标回收率为95.9%¹01.4%,相对标准偏差为0.57%,标样的测定结果在不确定度范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,能满足日常环境监测。     

绿色食品产地土壤中总砷的测定

文章采用硝酸-盐酸混合试剂热消解,氢化物发生原子荧光法-定绿色食品产地土壤中总砷.方法的检出限为0.0107mg/kg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为97.8%～102%之间.     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

高锰酸钾强化三氯化铁共沉降法去除亚砷酸盐的效能与机理

研究了不同水质条件下KMnO₄强化FeCl₃共沉降去除亚砷酸盐[As(Ⅲ)]的效能与机理.考察了pH值、天然有机物(NOM)等因素对As去除效能的影响.结果表明,投加KMnO₄显著提高了FeCl₃共沉降除砷(FCP)工艺对As(Ⅲ)的去除效能.随着Fe(Ⅲ)投量由2.0mg/L增大到8.0mg/L,对于FCP工艺,As去除率由41.3%提高到75.4%;而对于KMnO₄-FeCl₃共沉降除砷(POFCP)工艺,As去除率则由61.2%提高至99.3%.FCP及POFCP工艺对As的去除率均随着pH值的升高而升高;与FCP工艺比较,pH值对POFCP工艺除As效果影响较小;NOM降低了FCP工艺对As的去除率,而对POFCP工艺无明显影响.KMnO₄的氧化作用是强化As(Ⅲ)去除效能的主要因素,而KMnO₄的还原产物水合MnO₂(s)对As(Ⅲ)也具有一定的去除能力.POFCP工艺是强化去除水中As(Ⅲ),以保障安全饮用水供给的有效方法.     

添加稳定剂对尾矿土中砷形态及转换机制的影响

土壤中As的不同存在形态影响着其毒性、可移动性、生物有效性,且产生不同的环境影响.本研究以粉煤灰、干化污泥、硫酸亚铁、碎花生壳为稳定剂,探讨其对土壤As的稳定化效果以及p H、有机质和阳离子交换量与土壤As形态的关系.结果表明添加稳定剂后,土壤p H及有机质含量上升,残渣态砷含量升高.添加10%粉煤灰、10%干化污泥后,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰氧化物结合态As、有机结合态As分别下降了34.2%、17.5%、19.9%、53.7%,并转化为残渣态As,其含量增长了1.14%.当同时添加10%粉煤灰、10%干化污泥和1%硫酸亚铁后,土壤中可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰氧化物结合态As、有机结合态As含量的降幅分别为62.3%、55.2%、29.6%、58.2%,残渣态As含量增加8.1%.添加10%粉煤灰、10%干化污泥、1%硫酸亚铁和1%粉碎花生壳后,可交换态As下降最显著,最大降幅为73.3%.施用适量的粉煤灰、干化污泥、硫酸亚铁能使土壤中的可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态As的一部分转化为残渣态As,降低其毒性.提高p H,残渣态As含量上升,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降,As在接近中性的环境中稳定性最好;提高有机质含量,碳酸盐结合态As与残渣态As含量上升,可交换态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降,有机结合态As含量下降明显;阳离子交换量上升,残渣态As含量上升,可交换态As、碳酸盐结合态As、铁锰结合态As、有机结合态As含量下降.     

同步钝化土壤Cd和As材料的筛选

土壤中Cd和As的化学行为相反,导致同时降低土壤Cd和As的有效性成为一个难题.本实验采用先淹水30 d后湿润30 d的培养方法,研究了海泡石（Sep）、铁改性海泡石（IMS）、铁锰改性海泡石（Sep-FM）、钢渣（SS）和铁基生物炭（Fe-Bio）对土壤pH、Eh、孔隙水中Cd和As动态变化及土壤Cd和As形态的影响,旨在筛选出可以同时钝化土壤Cd和As的潜在材料.结果表明,添加Sep、IMS、Sep-FM和SS材料提高土壤pH值,降低Eh值及土壤孔隙水中Cd的质量浓度;而且高剂量IMS（2.5%）和SS（5%）处理土壤孔隙水中As的质量浓度在整个培养期间均低于CK处理.然而添加Fe-Bio则使土壤pH降低和Eh值升高,且仅在湿润条件下降低溶液中Cd和As的质量浓度.所有供试材料均降低土壤可交换态Cd含量,提高可还原态、可氧化态和残渣态Cd含量.高剂量IMS（2.5%）、Sep-FM（2.5%）和SS（5%）处理还降低了土壤中可利用态As含量（非专性吸附态和专性吸附态As）、提高了晶形和非晶形铁铝氧化物结合态As的含量,而1% Fe-Bio处理则提高了土壤非专性吸附态、专性吸附态和残渣态As的含量.总之,高剂量的IMS、Sep-FM和SS能同时钝化土壤中Cd和As,促进其向生物难利用的形态转化,是修复Cd和As复合污染土壤的潜在材料.     

内蒙古某矿区土壤中砷的分布及赋存形态研究

本文以内蒙古某矿区土壤环境为研究对象,利用Ag-DDC比色法测定了研究区不同位置土壤中砷的含量,分析了该矿区土壤砷的分布特征;采用化学逐级提取法对土壤中砷的赋存形态进行了研究。结果表明:研究区土壤样品中总砷含量平均值为8.35 mg/kg,低于国家二级标准,但土壤中砷含量及分布与煤矿开采密切相关;开采高砷煤矿,其周边土壤中的砷含量会相应增加;土壤中各形态砷含量存在差异,所占比例依次为:残渣态砷(62.79%) > 钙型砷(15.74%) > 铁型砷(12.47%) > 铝型砷(7.17%) > 交换态砷(1.56%) > 水溶态砷(0.27%);且非有效态砷含量(62.79%)要高于有效态砷(37.21%)。     

河北平原土壤中As通量研究

对河北平原农田区的As元素在土壤中的输入、输出通量进行了初步研究.综合各方面因素,确定了大气干湿沉降、灌溉水、化肥为输入途径和农作物籽实为输出途径,并进行通量计算.结果显示,在河北平原,大气干湿沉降为土壤中As主要输入方式,灌溉水和化肥输入通量较低,三者对土壤As贡献率分别为53.1%、28.9%和18.1%;而农作物...     

我国红树林主要分布区表层沉积物砷的分布及形态特征

利用ICP-MS分析了我国红树林主要分布区表层沉积物的As含量和形态,阐明As的分布及其形态特征.结果表明,表层沉积物中w(As)为3.14～19.16 mg/g,平均值为8.14 mg/g.表层沉积物中w(As)与w(Fe),w(Mn),pH,w(有机质),粉粒和黏粒所占比例呈显著或极显著正相关.表层沉积物中的As主要以残渣态存在,其次为有机质-硫化物结合态.在整个研究区域,As的5种形态在总量中的所占比例:可交换离子态为14.40%,碳酸盐结合态为1.41%,铁锰氧化物结合态为2.16%,有机质-硫化物结合态为30.40%,残渣态为50.65%.可交换离子态所占比例与w(有机质)和pH呈极显著正相关.有机质-硫化物结合态所占比例与盐度、黏粒和粉粒所占比例呈显著或极显著正相关.残渣态所占比例与盐度、粉粒和黏粒所占比例呈极显著正相关.      

钛改性锰矿的除砷效果及机理研究

天然锰矿是一种廉价、易得的除砷矿物材料,为了进一步提高天然锰矿的除砷效果和吸附容量,采用TiCl4对广西桂林天然锰矿进行改性,并对其改性的条件进行优化。实验结果表明最佳的改性条件为:TiCl4浓度为10 mg/L,浸泡时间为18 h,pH=3.05,振荡吸附时间为1 h。与天然锰矿的去除效率(82.95%和77.93%)相比,改性锰矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)去除率分别可达94.87%和99.31%,相应的饱和吸附量分别为3.48 mg/g和3.27 mg/g,较天然锰矿各自提高了1.25 mg/g和1.21 mg/g。改性锰矿对As(Ⅲ)的吸附符合Freundlich等温吸附模型,对As(Ⅴ)的吸附更符合Langmuir等温吸附模型。     

小球藻对土壤-水稻系统砷化学形态转化的影响

为揭示绿藻对土壤-水稻系统砷形态转化的影响特征,系统分析了不同浓度小球藻共存条件下水稻土砷氧化还原与溶解释放行为的变化,并结合水稻培育试验,对小球藻影响水稻砷吸收与体内砷形态的发生机制进行探讨.试验设置对照组及小球藻浓度（以体积分数计）分别为1%、5%、10%的处理,研究了小球藻对溶液体系、淹水土壤体系和淹水土壤-水稻体系中砷的化学形态转化的作用.结果表明:加藻组使As（Ⅲ）溶液和淹水土壤E_h（氧化还原电位）与pH均普遍高于对照组.在As（Ⅲ）溶液体系中,加藻组As（Ⅲ）氧化转化率较对照组升高2.38%~4.95%,该作用在淹水土壤中得到印证,小球藻的共存使土壤孔隙水ρ[As（Ⅴ）]较对照组升高129.22%~221.41%,而ρ（甲基砷）出现显著下降（5.25%~53.31%）.水稻栽培试验进一步发现,小球藻明显促进土壤中晶体态铁铝氧化物向弱结晶与无定形铁铝氧化物结合态砷等的转化,导致水稻幼苗对砷的吸收积累量增加-3.4%~23.11%,推测这与小球藻作用下土壤孔隙水ρ（DOC）的增加密切相关.研究显示,尽管小球藻有利于提高淹水土壤体系E_h并加速As（Ⅲ）的氧化转化,但小球藻可能通过有机酸等分泌物的竞争吸附作用促进铁铝氧化物结合态砷的溶解释放,从而增加水稻砷吸收;淡水藻类对土壤-水稻体系砷吸收积累的风险值得引起高度关注,并需要在大田试验中进一步加以验证.      

贵州丹寨废弃矿区典型农作物中汞、砷含量的分布特征及差异分析

为摸清废弃矿区重金属汞(Hg)、砷(As)在典型农作物中的含量和空间分布特征,于丹寨金汞矿废弃矿区选取当地主要种植作物-玉米和水稻,采用冷原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法分别对农作物Hg、As进行定量分析。结果表明:玉米植株中,茎叶Hg、As出现部分超标点,点位超标率分别为42.11%和5.26%,玉米果实中Hg、As均未超标;玉米Hg、As的空间分布特征表现为距离污染源越远浓度越低。而水稻植株中,茎叶及籽实Hg、As点位超标率和超标倍数均高于玉米,其中水稻茎叶Hg、As点位超标率分别为73.33%和26.67%;水稻中Hg含量随污染源距离的增加而降低,As随污染源距离的增加而增加。相关性研究表明,茎叶Hg和果实Hg不存在显著相关关系,而茎叶As和果实As存在较好的相关性,表明Hg在作物器官中的分布不均匀,而As的分布相对较均匀。玉米和水稻地上部分对Hg、As的生物富集系数均小于0.05,表明玉米和水稻从土壤吸收、并向地上部分转移Hg、As的能力较弱。金属Hg在农作物中的含量及富集系数均低于As,这可能与土壤重金属含量、矿区污染物的释放以及作物本身的耐受性和吸收机制不同有关。     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水养殖基地环境介质中As和Hg

应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%～112.6%和91.7%～110.8%,相对标准偏差分别为2.7%～5.3%和2.2%～4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%～101.8%和90.0%～108.8%,相对标准偏差分别为3.1%～5.6%和2.1%～4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%～102.0%和89.2.0%～108.0%,相对标准偏差分别为2.6%～4.9%和1.7%～4.4%。