紫尿酸铵比色法测定大气降水中的钙

在碱性溶液(pH10.4—11.1)中,钙离子与紫尿酸铵生成橙红色的稳定络合物,在500nm处有最大吸收,钙浓度在2.5—25μg/50ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为0.003μg/cm~2。本法快速、准确、可靠,回收率为94—104％。     

超高效液相色谱法同时测定桦褐孔菌中三种主要化合物的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC),测定桦褐孔菌中三种主要化合物原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮含量。采用UPLC法,色谱柱为CORTECS UPLC T3(2. 1mm×100mm,1. 6μm),流动相为乙腈—水(含0. 1%甲酸),柱温为40℃,流速为0. 4mL/min,进样量为1μL,检测波长为280nm。结果表明:原儿茶醛、丁香酸和(E)-4-(3,4-二羟基苯基)丁-3-烯-2-酮分别在0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)、0. 1953125—6. 25μg/m L (R2=0.9998)、0. 1953125—6. 25μg/m L(R2=1. 0000)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98. 150%(RSD=1. 924%)、95. 787%(RSD=2. 487%)、100. 324%(RSD=1. 541%)。不同产地间的桦褐孔菌含量测定结果表明,三种化合物含量的差异较大,吉林长白山最高,俄罗斯西伯利亚次之,黑龙江大兴安岭最低。该方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可为桦褐孔菌的定量分析和质量评价提供科学的依据。     

ICP-OES法直接测定海水中痕量铜

研究运用ICP-OES法直接测定海水中铜的含量。选择特征谱线,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～50μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 8,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在102%～105%之间,RSD≤4.7。直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定海水中痕量铜,前处理简单,灵敏度高,检出限低,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

南河底泥中微量镉的催化极谱测定

本文提出了一种新的碘化钾—苯并—15—冠—5—镉络合体系作基质,以极谱催化波测定痕量镉。峰电位在—0.8伏左右,检测限为2ppb,镉浓度与峰高在4—100ppb范围内呈线性关系。方法简单快速,且选择性好。镉浓度在7.5ppb,变异系数为2.6％,回收率为97.5—110％,用该法与常规AAS法对成都南河底泥中微量镉进行对比分析,获得了同样准确的结果。     

HPLC—ICP—MS法测定农业废水中有机砷与无机砷的方法研究

建立了应用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子质谱（ICP—Ms）联用技术测定农业水环境样品中三价砷（Aslll）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（AsV）4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽（1-300μg·L-1）,相关系数（r）均大于0．9990,方法检出限低（0．7～0．98μg·L-1）,精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5％。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94％～112％。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As（V）,其次为As（Ⅲ）。     

酸雨及大气颗粒物中可溶性SO_4~(2-)的流动注射—比浊法测定

本文研究了在一定酸度下,以BaCl_2为沉淀剂,OP(聚乙二醇辛基苯基醚)为保护剂的比浊法测定酸雨及大气颗粒物中SO_4~(2-)含量的分析条件,选择的最佳体系为:BaCl_2·2H_2O(2％)—OP(5％)。SO_4~(2-)含量在0.6—7.2μg1ml范围内呈线性关系,回收率为95～105％,相对平均标准偏差小于2.6％。在此基础上与流动注射仪联用,提高了分析速度,改善了精密度。     

BHTTT试剂的合成与高灵敏,选择性的光度法测定痕量钴

应用乙二胺代替丙胺,巧妙地合成了 BHTTT 试剂,产率由48％提高到65％,截至目前为止,尚未见报道。研究了 Co(Ⅱ)-BHTTT—吐温-80显色配位体系的特性。在 pH5.0～9.5范围内,显色体系光谱吸收峰(λmax)为385nm,试剂空白λmax 为225nm,对比度(Δλ)较高,Δλ=160nm。摩尔吸光系数ε_(385)=2.35×10~5L.ml~(-1).cm~(-1).在低浓度吐温80和 DL-半胱胺酸盐酸盐存在下(具有相当高的选择性),Co(Ⅱ)与BHTTT 组成比为1∶2.在0.5～10ug/50ml 范围内,服从比尔定律.检出最低浓度0.005mg/L,测定上限为0.5mgCo/L.此方法已成功地应用到测定玫瑰花、当归根、人发、环境水样和钢铁中痕量钴.     

萃取—分光光度法测定二氧化硫

本文介绍了把二氧化硫固定在改进的含有缓冲剂的甲醛溶液中后,用高灵敏的分光光度法测定微量的二氧化硫。在酸和过量的氯化物存在下,碘酸盐与二氧化硫反应生成以ICl_2~-离子形式稳定存在的ICl。生成物与2′,7′-二氯萤光素反应生成2′,7′-二氯-4′,5′-二碘萤光素可被15％的异戊基醋酸盐的异戊乙醇溶液萃取。显色体系在0—40μg二氧化硫的范围内服从比耳定律。对15μg二氧化硫十次测定的相对标准偏差为3.5％。此外讨论了干扰气体对测定的影响。本法已应用于测定低浓度的二氧化硫,获得的结果与广泛使用的副玫瑰苯胺法作了比较。本法可测定浓度低至2μg的二氧化硫。     

电化学法测定粮食中铜的含量

在0.02mo1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲液(pH 5.5)中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50V左右(vs,SCE)产生一个尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~3.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1×10-7mol.L-1。该方法用于粮食中铜的测定,结果满意。     

中药川附子中25种化学元素的分析研究

本文较全面系统地研究了川附子的化学组成。样品用硝酸-高氯酸消解后，借联用技术(ICP—AES与极谱法或HG—AFS等)测定21种化学元素，用GF—AAS法测定痕量钼并参照GB测定卤素(氟、氯和碘)。应用上述方法弄清了川附子用传统工艺炮制前后、各种元素的含量及其浓度变化，从而为川附子的开发、出口提供科学依据和测试手段。