顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95 ℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.0%,两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响,吡啶会影响甲醇的测定。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m³,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析,优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好,相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时,方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析,加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单,选择性好,灵敏度、准确度高,可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定,效果满意。     

丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(NPD)测定水中水合肼

建立了丙酮衍生化-顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定水中水合肼的新方法。水中水合肼在弱碱性或碱性环境下,与丙酮发生衍生化反应,经顶空前处理,气相色谱分离后,用氮磷检测器检测。优化了此方法在测定水中水合肼时的衍生化反应条件、盐析效应、顶空温度、顶空平衡时间和反应体系的酸碱性等实验条件。实验结果表明:使用该方法测水合肼,校准曲线线性好(浓度范围为0.020~1.00 mg/L),相关系数为0.999 7,水合肼检出限为0.004 mg/L (折合以肼计为0.002 5 mg/L),方法重现性和准确度好,RSD为2.7%~5.8%,加标回收率为89.6%~105%。与传统的分光光度法相比,该方法具有简便、快速、抗干扰能力强等特点,能较好满足现阶段饮用水源地水体中水合肼的监测要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

正交法优化顶空—毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件

用顶空进样-毛细管气相色谱法测定水中甲醇,实验结果受到顶空条件影响因素较多。本文使用正交试验方法对顶空进样的加盐量、炉温、恒温时间等5个因素进行了优化,确定了顶空进样气相色谱法测定水中甲醇的最佳操作条件,配合DB-624石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检出限可达到0．33mg/L。用本方法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠。     

顶空-气相色谱法测定地表水中松节油

采用顶空-气相色谱法测定地表水中松节油,并对顶空瓶的平衡温度、平衡时间,盐析效应和取样量等顶空条件进行优化,使方法在0.200 mg/L~4.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.037 mg/L。实际样品2个质量浓度水平的加标回收率为89.3%~108%,RSD分别为5.8%和4.8%。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。     

顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。     

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

超声解吸-气相色谱法同时测定环境空气中乙腈和丙烯腈

采用大容量活性炭管吸附环境空气,丙酮-二硫化碳混合溶液（体积比为1∶1）超声解吸目标物,用气相色谱法（带FID检测器）同时测定样品中乙腈和丙烯腈。通过优化试验条件,使方法在1.00 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,乙腈和丙烯腈的方法检出限均为0.003 mg/m3。低、中、高3个质量浓度水平的模拟环境样品6次测定结果的RSD为3.4%~7.0%,加标回收率为86.8%~102%。用该方法在北京某石化公司厂界布设采样点测定,结果为未检出。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。