无银催化-微波消解快速测定污水中化学需氧量研究

以MgSO4 CuSO4 为催化剂 ,探讨了无银催化微波消解测定污水中化学需氧量的方法。通过对影响污水消解效率的系列条件试验 ,确定了微波消解测定污水CODCr的最佳条件 :微波功率为中强火、消解时间为 5min、混酸介质H3PO4 H2 SO4 配比为 1∶4、消解酸度为 5 0 %、催化剂MgSO4 CuSO4 配比为 1∶1等。用该方法测定污水中的CODCr,与回流法测得结果吻合。该方法采用无银催化剂和微波消解 ,具有精密度高、操作费用低、消解速度快等特点     

化学需氧量半微量烘箱测定方法的研究

介绍了污水和工业废水中化学需氧量(COD)的半微量烘箱测定方法。该法与经典回流法比较,具有节省水电、省时、省药品等特点。用Ag2SO4-MnSO4作催化剂,HgSO4用量少,减少了汞盐的二次污染。具有较好的精密度和准确度,适用于大批量的水样的测定,有良好的推广价值。     

用MnSO4-Ce(SO4)2协同催化快速测定COD的研究

本文探讨了以MnSO4-Ce(SO4)2复合催化剂代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4，用密封消解法测定废水COD值的可行性，研究了复合催化剂总量、配比、消解时间、溶液酸度等因素对COD测定的影响。通过对各种废水COD值的测定表明，用MnSO4-Ce(SO4)2做催化剂，在165℃，较低酸度，密封消解15min是可行的。     

不同消解方法对COD测量准确度影响

介绍了化学需氧量(COD)测量中不同消解方法及其特点。通过实验,对比了国标法、微波消解法、密封消解法对实验结果的影响。实验结果表明:在COD含量较低的情况下,国标法和微波消解法测定的结果具有较高的可信度;而在COD含量较高的情况下,微波消解法和密封消解法可获得令人满意的结果。     

COD消解装置在测定印染废水CODCr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长,分析费用高等不足,研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用.通过对消解时间和催化剂用量的选择,确定了COD消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件,并且测定结果与回流法一致.该方法具有操作简便,分析费用低,消解时间短及精密度好等特点.     

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

微波消解法与回流法测定COD值定量关系的研究

运用微波消解法和国标回流法分别测定不同浓度同一标准水样的COD,运用数据分析中的基本偏差分析与T检验法,通过多项式拟合的手段,确立了表述两种方法测定结果的定量方程,为分析水样的COD提供了快速简便的新方法。     

底泥中砷含量测定的4种前处理方法的比较

本文对测定底泥中砷含量的4种前处理方法进行了比较,并通过对H2SO4-H3PO4-H2O2消解体系进行质控的相关试验分析,得出本消解方法在技术上是可行的,且具有不产生硝酸雾的优点.     

微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。     

用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

用MnSO_4作催化剂开管测定废水COD

本研究介绍了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水中COD的方法。该方法降低了分析成本 ,且使样品的回流时间缩短到 12min ,而准确度和精密度同标准法基本相同。此法取样量少 ,消解速率快 ,适用于大批量水样的测定。     

用MnSO4-NiSO4取代Ag2SO4协同催化快速测定CODCr

在标准重铬酸钾法中，提出用MnSO4-NiSO4组合催化剂取代Ag2SO4催化剂，快速测定废水的CODcr。其最佳实验条件为质量之比MnSO4:NiSO4=1:1.5，MnSO4-NiSO4总量为0．15g,加热回流时间为5min。通过对8种不同浓度的标准邻苯二钾酸氢钾样品和5种废水样分析，经统计检验表明，本方法与标准重铬酸钾法无显著性差异，两者具有较好的可比性。     

无机阴离子对TiO_2-膨润土紫外光降解SDBS的影响

TiO2-膨润土光催化降解水溶液中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的效率较高,Cl-、SO42-、NO3-、HCO3-、H2PO4-是水体中常见的阴离子,这些阴离子对降解效果的影响直接影响该技术的实际应用。分别投加36 mmol/L上述阴离子的钠盐到SDBS水溶液中,紫外光照射溶液2 h,比较投加与不投加的SDBS去除效果差异,结果表明:(1)水溶液中上述阴离子对TiO2-膨润土降解SDBS的效果都有不利影响,其中HCO3-影响最大,其次是H2PO4-,再次是NO3-,SO42-和Cl-。紫外光照射2 h后,投加HCO3-、H2PO4-、NO3-、SO42-、Cl-的水溶液中SDBS的浓度分别比不投加的高2.63倍、1.63倍、0.73倍、0.52倍和0.46倍。原因有三方面:这几种无机阴离子与有机分子竞争表面活性位置;在接近催化剂颗粒表面的地方产生高极性环境;溶液pH值的改变。(2)投加这些无机阴离子的溶液COD值比不投加的都高,反应2 h投加Cl-、SO42-、NO3-、HCO3-、H2PO4-分别比不投加的溶液COD值高6.62倍,0.26倍,0.03倍,0.29倍,0.45倍。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

燃煤烟气安大略汞测试方法的实验研究

以我国三家典型电厂的SCR前、除尘前、脱硫前和脱硫后燃煤烟气为例,考察了分析仪器、采样时间、吸收液量和消解方式对安大略方法(Ontario-Hydro法)测试结果的影响。结果表明:CVAAS﹑HG-ICP-AES﹑ICP-MS、和MP-AES都可用于Ontario-Hydro法采集的燃煤烟气样品的汞浓度分析;当烟气中汞浓度较高(大于10μg/m3时),烟气采样时间可以缩短为1 h;200 mL的KMnO4-H2SO4吸收液能确保烟气中汞的监测精度;H2O2-HNO3吸收液和KMnO4-H2SO4吸收液样品采用标准消解和简化消解法所得分析测试结果偏差<10%,表明烟气H2O2-HNO3和KMnO4-H2SO4吸收液样品可采用简化消解方式进行样品消解。     

选择性催化氧化脱除煤气中硫化氢的研究

该文采用浸渍法研制了活性成分含量为3%4、%、5%的V2O5/Al2O3催化剂,采用选择性催化氧化法对H2S的脱除进行了研究。试验结果表明：当温度范围为60℃～180℃时,温度越高H2S的去除效率越高;当温度高于220℃时,温度越高SO2的生成量越大;活性成分含量越高,催化效果越好,H2S的去除率最高可达95.45%;气体的停留时间越长催化效果更好,且温度越低此种效应更明显;相同温度时,氧硫比越高催化剂选择性越差;相同氧硫比时,温度越高催化剂的选择性越差。同时,催化剂的X射线衍射分析以及催化剂的焙烧试验结果表明：三种不同活性浓度的催化剂均可促使H2S催化氧化为单质S。