固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物

水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。     

中国北方地区水体中四环素族抗生素残留现状分析

为了更好了解北方市政污水等水体中四环素族抗生素残留现状,采用固相萃取方法对中国北方地区市政污水样品进行富集和净化,以高效液相色谱-串联质谱法分析样品中四环素族抗生素残留量。在调查的13个污水样品中四环素族抗生素普遍检出,且浓度分别达到四环素1114.27ng/L、土霉素2175.65ng/L、金霉素149.09ng/L和强力霉素187.45ng/L。结果表明,在我国近岸污水排放中依然有大量四环素类抗生素存在,应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

飞行时间质谱-GC-MS/MS法测定桂花中β-紫罗兰酮

采用水蒸气蒸馏萃取法处理新鲜采摘的桂花,利用飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)法定性分析β-紫罗兰酮,考察β-紫罗兰酮的碎裂方式,再用气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多重反应监测(MRM)定量分析桂花中β-紫罗兰酮.该方法在2.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为8.67 ng/L...     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.85μg/kg～1.25μg/kg.不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6％ ～127％,4次测定结果的RS...     

徐州地区地下水中内分泌干扰物的监测与风险评估

采用液相色谱-串联质谱法测定徐州地区地下水中内分泌干扰物,并用雌二醇当量EEQ计算法和风险熵RQ计算法分别对其活性和生态风险水平分析评价。结果表明,徐州地区地下水中不含雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、炔雌醇(EE2)等内分泌干扰物,只含有双酚A(BPA),且最高值达26.45 ng/L,提出应把BPA作为控制重点。     

Determination of Steroid Estrogens in Wastewater Treatment Plant of A Controceptives Producing Factory

Steroid estrogens such as estrone (E1), 17β-estradiol (E2), estriol (E3), and 17α-ethynylestradiol (EE2) have been suspected to be the main contaminants, which can affect the endocrine system of animals. Many authors have investigated these chemicals in the domestic wastewater treatment plants (WTP). However, wastewater from industries producing steroid contraceptives has not got ample attention. From the environmental point of view, the four steroids are very significant because even very low concentrations (ng/L) can cause reproductive disturbances in human, livestock and wildlife. The main purpose of the present investigation was to develop an analytical method for the determination of the four steroid estrogens present in WTP of a pharmacy factory, mainly producing contraceptive medicine in Beijing, China. Analysis was performed by solid-phase extraction (SPE) system and liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The average recoveries from effluent samples ranged from 88% to 103% and the precision of the method ranged from 9% to 4%. Based on 0.5-L wastewater samples, the limit of quantification (LOQ) was determined at 0.7 ng/L for E1, 0.8 for E2, 0.9 ng/L for E3, and 0.5 ng/L for EE2 in influent, and 1.0 ng/L for E2 and EE2, and 2.0 ng/L for E1 and E3 in effluent. In the influent samples, average concentrations of 80, 85, 73 and 155 ng/L were determined for E1, E2, E3 and EE2, respectively, showing that they were removed in this WTP to the extent of 79, 73, 85 and 67%, respectively.     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种兴奋剂

可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因作为药物及其代谢产物广泛应用于日常生活中,其在环境中的残留物可能对人类健康和生态环境安全造成威胁。采用在线固相萃取法进行前处理,酸性条件(0.1%甲酸水溶液)上样,水样加硫代硫酸钠(1L水样加0.1g硫代硫酸钠)除去余氯后用高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因这4种兴奋剂。当进样体积为1.0mL时,方法检出限为0.633~1.75ng/L,测定下限为2.53~6.98ng/L,饮用水样品加标回收率为80.0%~129%,多次测定均值的相对标准偏差(RSD)<5%。方法检出限低,精密度和准确度好,能满足饮用水样品中4种兴奋剂的日常检测。