固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

SPE-GCMS法分析饮用水源水中痕量半挥发性有机物

采用C 18固相萃取柱富集,乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮混合溶剂以1∶1∶1比例洗脱、自动固相萃取的前处理方法,气相色谱质谱连用,分析水源水中33种半挥发性有机物,并与液液萃取前处理方法进行比较。结果表明:在500~5 000μg/L范围内,33种SVOC线性良好,相关系数0.990,回收率为70.1%~114.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%,方法检出限为0.06~0.25μg/L;而且该方法较液液萃取,检出样品种类多。适用于饮用水源水中半挥发性有机物的监测。     

动态固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中多种异味有机物

采用动态固相微萃取技术富集水样中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-MIB、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、GSM、α-紫罗酮和β-紫罗酮等8种异味有机物,并用气相色谱质谱法测定。通过优化试验条件,使方法在2. 00 ng/L～100 ng/L范围内线性良好,方法检出限为1. 0 ng/L～4. 4 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为81. 0%～121%,6次测定结果的RSD为1. 7%～8. 9%。将该方法用于一水库实际水样的测定,结果 2-MIB、β-环柠檬醛、α-紫罗酮和β-紫罗酮检出,其余均为未检出。     

固相萃取技术在我国环境化学分析中的应用

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,它具有高效、快速、方便和高选择性等特点,已在我国空气、水质、临床药物中毒,法医毒物检验等环境化学分析中获得了广泛的应用.     

固相微萃取技术在环境监测分析中的应用进展

样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。     

固相微萃取技术的现状与进展

固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）一解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有操作简单、方便、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点．文中对固相微萃取的装置、涂层材料、涂渍技术、萃取方式、与分析仪器的联用、萃取基本理论和定量依据及其在环境样品分析、临床和法医分析、食品分析等样品预处理中的应用发展方向进行了探讨．     

固相微萃取技术在苯胺等突发性水环境污染事故中的应用

建立了固相微萃取与车载气相色谱-质谱联用技术现场快速定量分析突发性水环境污染事故中的硝基苯、苯酚、苯胺3种半挥发性有机物的方法。选用PA萃取纤维,调节水样p H为8.5,加入30%的氯化钠,45℃顶空萃取30 min可得最佳萃取效果。在最佳实验条件下,硝基苯、苯酚、苯胺的方法检出限分别为0.68、3.2、4.88μg/L;平行测定7次的相对标准偏差分别为5.37%、8.31%、2.86%;3种化合物的相关性系数均大于0.99;对实际样品测定的加标回收率在61.1%~120%。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法研究新建建筑室内挥发性有机化合物的组成及其特征

采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析,对21所初装修和13所精装修新建建筑室内空气中VOCs进行测定,分别检出74种和58种污染物。对比了不同类型建筑室内VOCs组成的特征,指出了胺类物质主要来源于初装修使用的各类建筑材料中的化学填加剂;而芳香族化合物则和装修过程中使用的涂料以及胶粘剂等化工产品有关。同时对检出频度和浓度较高的组分和VOCs总量分别进行了定量,其中初装修一组和精装修一组甲苯和二甲苯浓度均值分别为115.7μg/m3和122.9μg/m33、38.2μg/m3和289.4μg/m3;苯和乙苯在两种类型的房屋中浓度变化不大,初装修一组为16.8μg/m3和60.4μg/m3,精装修一组为19.3μg/m3和73.5μg/m3;α-蒎烯在初装修一组检出频度(P<50%)和浓度水平(13.5μg/m3)均较低,在精装修一组中检出频度(P>85%)和浓度水平(61.5μg/m3)均有大幅增高;初装修一组VOCs的平均浓度为435.7μg/m3,而精装修一组平均浓度为815.9μg/m3。结果表明,精装修VOCs浓度一般比初装修VOCs浓度高2~5倍左右。     

固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高,无须使用溶剂,适于现场监测等优点,目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。     

松香废水处理技术及机理研究

为了解决松香废水对环境的污染问题,采用内电解-生物法-混凝沉淀法处理松香废水。结果表明,在内电解反应时间为10h、生物法停留时间为24h、混凝沉淀法选用混凝剂为聚合硫酸铁、最佳投药量为200mg／L时,出水COD〈70mg／L,达到污水综合排放标准的一级排放标准。废水经过内电解处理后可生化性明显提高,对其机理进行研究发现,除特别难处理的高分子物质外,其他物质均能得到很好的处理。     

三峡库区重庆段江水中持久性有机污染物污染状况分析

对三峡库区重庆段水域中持久性有机污染物的污染状况进行了分析,两期水样检出百多种有机物,冬季枯水期检出178种;夏季丰水期检出144种。其中属于美国国家环保局优先控制污染物黑名单的有18种,属于我国优先控制污染物黑名单的有7种。分析结果表明,重庆段水域多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类检出率比较高,需要予以密切关注。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地下水中15种农药残留

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立一种快速高效测定地下水中15种农药残留量的GC-MS方法。该法采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度、较低的检出限和较高的回收率,检出限低于0.004 8μg/L,回收率为85.9%~107.4%。本方法的突出特点是前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,基本稳定在25 min内完成分析,适用于大批量样品检测。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中的代森锌

建立了间接测定土壤中代森锌的吹扫捕集气相色谱-质谱法。结果表明,代森锌在土壤中的最低检出限为2μg/kg,加标回收率为85.1%~98.6%。该方法简单、快捷、灵敏度高,能满足农药残留分析的要求。     

降水中有机物的分析与研究

用气相色谱 -质谱联用的方法分析雨水中的有机物 ,在 4月份采集的 5个样品中 ,共分离鉴定出 15 8种有机化合物并对检出的有机化合物进行研究     

便携式GC-MS选择离子快速测定水中丙烯醛和丙烯腈

便携式气相色谱-质谱仪(GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性、定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。文章建立了便携式顶空-GC-MS选择离子测定水中丙烯醛、丙烯腈的分析方法,其相关性大于0.997,检测限为5～10μg/L,回收率为93.3%～99.5%,该方法适用于水中丙烯腈、丙烯醛的应急现场及日常实验室分析工作。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

预浓缩气相色谱-质谱技术测定气体中六氟化硫

六氟化硫(SF6)是《京都议定书》所列的温室效应较强的一种温室气体。建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、大气预浓缩系统分析测定气体中六氟化硫的方法。实验结果表明,该方法测定SF6气体的相对标准偏差为8.41%,线性范围为17.2×10-12～645×10-12,回收率为81.08%,方法检出限为5.28×10-12。该方法操作简便准确,分析时间短,适用于实验室分析。     

顶空气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了一种顶空气相色谱-质谱联用测定水中4种酚类化合物的方法。考察了水样pH、平衡时间、平衡温度及进样分流比对结果的影响。结果表明,当水样pH调至3.0,80℃平衡40 min后不分流进样,能够得到最优的效果。在此条件下,4种酚类化合物的检出限为0.002~0.017 mg/L,实际水样加标回收率为89.4%~101.9%,相对标准偏差为2.3%~8.3%。该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好、灵敏度和选择性高等特点,可满足水中4种酚类化合物的快速测定。     

衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚

建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004～0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9999,加标回收率为94.2%～112%,相对标准偏差为1.88%～5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。