固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法.30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析.结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L.对同一环境样品进行了低、中、高3...     

液相色谱-串联质谱法测定水体、沉积物及土壤中全氟化合物

建立了水、沉积物及土壤中13种全氟化合物(PFCs)的富集、净化、浓缩的前处理方法及快速液相色谱三重四级杆串联质谱的分析方法。9种全氟羧酸、2种典型全氟磺酸、2种磺酰铵衍生前体物的响应因子与质量浓度的线性关系良好。添加回收实验表明,13种全氟化合物在水、土壤和沉积物中的回收率为52.3%~119.3%,变异系数为2.3%~19.4%,方法检出限分别为0.015~0.472 ng/L、0.012~0.875 ng/g、0.004~0.743 ng/g。该法成功应用于实际样品的测定,沉积物和土壤中分别检测到3种和10种全氟化合物。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留

采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式,通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定,并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨.结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均>0.999,直接进样法检出限为0.21～2.47μg/L,回收率为81.0％ ～119％,相对标准偏差...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素

建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60％ ～ 75％.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

固相萃取-超高效液相色谱／三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素

采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。     

超高效液相色谱质谱法测定长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯

为了探究长江流域江苏段地表水中有机磷酸酯类（OPEs）化合物的主要来源和环境行为,于2022年5月和12月采集了不同受纳水体的地表水样品,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS） 测定并分析了水体中13种 OPEs的分布特征。结果表明,长江流域江苏段地表水13种典型OPEs总质量浓度为74.3 ～4 776 ng/L,平均质量浓度为354 ng/L。干流和饮用水水源地OPEs处于最低质量浓度水平,其次为农田退水,支流OPEs质量浓度较高,污水处理厂OPEs质量浓度最高。除农田退水外,干流、支流、饮用水水源地和污水处理厂冬季OPEs质量浓度较夏季均有所降低。磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和三苯基氧膦（TPPO）是地表水中最主要的OPEs污染物。污水处理厂是长江流域江苏段地表水中OPEs的最大来源。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药

用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4～1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%～118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%～122%,RSD为6.8%～16.5%。