两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋，预处理样品方便快捷，对环境污染小。方法的线性好，检出限、精密度和准确度符合测试要求，经国家有证标准物质验证，该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

便携式GC-MS在石油污染土壤应急监测中的应用

针对石油污染土壤中VOCs含量的应急监测,便携式气相色谱-质谱联用仪适用于土壤中甲苯、乙苯、二甲苯、三氯苯等13种苯系物的快速定量检测,通过对某废弃炼油厂土壤样品测定,该方法在快速定性的同时,定量测定5~20411μg/kg土壤样品具有很高的可靠性。     

土壤重金属检测前处理过程优化研究

土壤重金属的监测和防治工作日益受到重视，前处理在检测过程中是不可或缺的一步。本试验针对目前常用的土壤前处理方法的不足，对土壤前处理条件进行优化选择；为了优化消解条件，设计4因素3水平的正交试验，获得每种元素的最佳消解条件的组合参数。优化后的土壤重金属前处理方法，操作较为简便，试剂和样品用量较小，试验结果的准确度较高，适合批量处理土壤样品，提升了样品前处理的效率。本试验结果对批量、高效地进行土壤前处理具有一定的参考作用。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。     

相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响

将受重金属污染土壤自然风干,筛分制备土壤样品.选择常用的土壤消解方法,研究同一酸体系下,酸加入顺序对测试结果的影响.用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬、铜、镍,以加标回收率,反映较好的酸加入顺序.在相同的酸消解体系下,酸加入顺序对土壤样品中重金属元素测定有一定的影响,特别是对铬的测定影响较大.要对各元素进行准确测定,必须针对不同元素选取不同的酸加入顺序.     

浅谈基层生态环境监测中土壤样品采集技术

土壤样品采集是土壤生态环境监测工作开展的基础,规范准确的土壤样品采集技术是土壤生态环境监测结果准确性的重要保证,对准确获得兼具代表性和典型性的土壤样品起到决定性的作用。结合工作经验,对甘肃省基层生态环境监测工作的两种情形,即土壤生态环境监视性监测和突发环境污染事故土壤生态环境监测的土壤样品采集技术做简要分析,对基层生态环境监测部门委托第三方检测机构采集样品应当注意的要点进行探讨,并就当前生态环境监测工作与生态环境执法部门有效衔接提出建议。     

电热板消解ICP-AES法测定农田土壤中的重金属

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板对土壤样品进行消解处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中铜、铅、锌、铬、锰、镍进行定量分析。实验表明,样品中所测重金属含量均满足国家二级标准,结果准确可靠,重复性好。且该方法操作简单,进样量少,定量迅速,准确度高,可同时检测多种元素,能够满足环境样品的分析。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好，方法测定下限为0．20μg／L，土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品，汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

石墨消解器在宝鸡市重金属底泥监测中的应用

目的:了解宝鸡市重点监控地区底泥中Pb、Zn、Cd、Cu、Cr、Ni的含量及富集水平,为重金属防控提供必要的依据。方法:底泥样品采自于黄牛铺、灶火庵和虢镇桥等3个地点,采用DEENA石墨消解器对底泥样品进行消解,原子吸收光度法进行6种重金属元素的测定。结果:石墨消解器对底泥样品消解彻底,质控样均在范围内,质控平行样的标准偏差为1.2%~6.6%,标准土壤样品加标回收率在89%~110%。结论:石墨消解器操作简单,消解彻底,是土壤及底泥样品较理想的前处理方法。     

土壤有机质含量测定方法的改进研究

通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1．03％。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。     

SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚应用研究

随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业和农业的迅速发展,挥发酚类物质通过各种途径进入土壤和沉积物,污染情况日趋严重,土壤中挥发酚的监测显得越来越重要。建立了SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚的方法流程,方法的检出限为0. 053 mg/kg,测定下限为0. 21 mg/kg,对3种不同的土壤进行检测,测定标准偏差范围为0. 016～0. 146 mg/kg,变异系数小于6. 5%,对不同的实际土壤样品加标回收率范围在71. 0%～115. 0%之间,结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度均符合质量保证要求,该方法流程较简单,分析速度快、成本低,且对环境污染小,能针对大批量土壤样品连续快速测定。     

土壤中~(90)Sr快速分析方法初步研究

针对土壤中90Sr的快速分析方法进行了初步研究。借鉴总β的测量方式,将某核素迁移试验土壤样品直接铺至样品盘中进行β计数,结合样品的本底及探测效率,计算得到90Sr的活度浓度。与标准分析方法相比,两种方法所得测量结果间的相对标准偏差均控制在±15%以内,符合性较好,表明实验流程可以应用于此类样品90Sr的快速分析,满足应急情况下土壤中90Sr快速分析的要求。指出了该方法后续的研究方向,方法完善后可以应用于各类土壤样品中90Sr的快速分析。     

一种快速测定土壤中总石油烃的方法

以土壤中总石油烃为研究对象,建立了基于Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的分析方法。实验条件下通过标准曲线线性,方法检出限、精密度、准确度及实际土壤样品的测定结果评价本方法的分析效果。结果表明:使用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃时,标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 9、方法检出限为2. 70 mg/kg、相对标准偏差为1. 4%～3. 1%、标准土壤样品的测定结果合格、实际样品加标回收效果良好,加标回收率为71%～138%。与传统气相色谱仪相比,利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪测定土壤中总石油烃的方法是一种效率高、稳定性好、抗污染能力强的新选择。     

辽河三角洲土壤中石油类含量光谱分析初探

石油类物质对土壤的污染在油田区域内是一个普遍存在的问题。全面了解土壤中石油类物质含量是评价土壤石油污染的前提条件。对土壤石油污染评价的传统方法是在野外实地进行大量土壤采样,然后在试验室内分析石油类物质的含量。文中提出了利用少量野外土壤石油类物质样品,并结合野外光谱测量的方法对土壤中石油类物质进行分析的新方法。该方法应用于辽河三角洲,具有快速、省钱、省时、省力的特点,能对土壤中石油类物质含量进行宏观分析。满足了油田开发对土壤及环境污染评价的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

土壤重金属分析前处理方法比较研究

采用石墨消解法和电热板消解法对土壤标准样品进行消解处理,测定消解溶液中Pb、Zn、Cu、Cr、Ni5种重金属的含量。结果表明,石墨消解法和电热板消解法均能将土壤样品消解完全,分析结果均在样品不确定度的要求范围内。石墨消解具有安全性高、全自动无人值守批量样品处理、样品交叉污染小、消解周期短等多种优点,具有广阔的应用前景。     

土壤重金属污染普查样品加工的关键环节研究

针对土壤重金属污染普查样品加工无明确标准规定的问题,为适应现代重金属分析测试技术的需求。系统研究了土壤样品加工方式、粒度两个关键环节对样品代表性、加工效率等方面的影响。结果表明:玛瑙球磨为最适宜的加工方式;在确定称样量的前提下,样品的加工粒度应0.15mm(-100目)。根据相关技术规定,在此基础上拟定了土壤重金属普查样品加工流程,为普查工作提供了一种可借鉴的样品加工流程。