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固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 总被引:10,自引:1,他引:10
比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO~NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1~12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。 相似文献
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二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。 相似文献
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采用固相微萃取-气相色谱法测定生活污水中的壬基酚,优化了萃取纤维涂层材料、萃取时间与温度、解析时间与温度、盐度、pH值、搅拌速度等试验参数。方法在0.001mg/L-1.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.0006mg/L,标准溶液平行测定的RSD为7.6%,生活污水加标回收率为42.7%-74.0%。 相似文献
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采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。 相似文献
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分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液?液萃取法提取水中有机磷农药。 相似文献
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红外分光光度法测定水中石油类,可用S-316(六氯四氟丁烷)作提取剂,测定了以S-316为溶剂配制的正十六烷,姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数,并对该校正系数作了检验,比较了S-316和CCl4的本底值和萃取率,结果表明S-316可作为红外法测定水中石油类的提取剂,并具有毒性小,萃取率高等特点。 相似文献
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通过筛选水中酞酸酯类化合物的萃取条件,优选出方法简单、回收率高的萃取方法,利用GC—FID和GC—MS—SIM检测,证明筛选的方法稳定可靠,平均回收率在98.1%~105%,在能力验证中获得了满意的结果。 相似文献
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气相色谱法测定苯酚生产废水中芳香族化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了用气相色谱法同时测定苯酚生产废水中异丙苯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯酚、苯乙酮、2-苯基丙醛等7种芳香族有毒有机污染物的定量分析方法。采用二氯甲烷对水样进行萃取后进行分析测定,气相色谱条件:DB-WAX型色谱柱,FID检测器,程序升温,进样量1μL。方法的检出限、精密度、回收率实验表明,该方法对苯酚生产废水中各污染物组分具有较好的分离效果,对7种物质的检测限均低于0.05 mg/L,5次测定的相对标准偏差小于5%,实际水样的加标回收率大于97%。 相似文献
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Simultaneous determination of hydroxylamine and phenol using a nanostructure-based electrochemical sensor 总被引:1,自引:0,他引:1
Hadi Mahmoudi Moghaddam Hadi Beitollahi Somayeh Tajik Mohammad Malakootian Hassan Karimi Maleh 《Environmental monitoring and assessment》2014,186(11):7431-7441
The electrochemical oxidation of hydroxylamine on the surface of a carbon paste electrode modified with carbon nanotubes and 2,7-bis(ferrocenyl ethyl)fluoren-9-one is studied. The electrochemical response characteristics of the modified electrode toward hydroxylamine and phenol were investigated. The results showed an efficient catalytic activity of the electrode for the electro-oxidation of hydroxylamine, which leads to lowering its overpotential. The modified electrode exhibits an efficient electron-mediating behavior together with well-separated oxidation peaks for hydroxylamine and phenol. Also, the modified electrode was used for determination of hydroxylamine and phenol in some real samples. 相似文献
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采用C 18固相萃取柱富集,乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮混合溶剂以1∶1∶1比例洗脱、自动固相萃取的前处理方法,气相色谱质谱连用,分析水源水中33种半挥发性有机物,并与液液萃取前处理方法进行比较。结果表明:在500~5 000μg/L范围内,33种SVOC线性良好,相关系数0.990,回收率为70.1%~114.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%,方法检出限为0.06~0.25μg/L;而且该方法较液液萃取,检出样品种类多。适用于饮用水源水中半挥发性有机物的监测。 相似文献
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以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。 相似文献
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减少显色剂中HgCl2,KI的含量,以聚乙烯醇做胶体稳定剂,显著提高了显色剂的稳定度和显色的稳定度,以KOH和酒石酸做缓冲液,保持恒定的显色碱度,同时也隐蔽了金属离子的干扰,从而大大降低了空白吸光度和检测限。废水予处理,通过条件实验,确定了稀释比,稀释水样用絮凝沉淀法或蒸馏法处理,蒸馏时用磷酸盐缓冲液,并降低硼酸吸收液的浓度,提高了回收率。 相似文献
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Workers who perform routine welding tasks are potentially exposed to fume that may contain manganese. Manganese may cause respiratory problems and is implicated in causing the occurrence of Parkinson-like symptoms. In this study, a field colorimetric method for extracting and measuring manganese in welding fume was developed. The method uses ultrasonic extraction with an acidic hydrogen peroxide solution to extract welding fume collected on polyvinyl chloride filters. Commercially available pre-packaged reagents are used to produce a colored solution, created by a reaction of manganese(ii) with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol. Absorbance measurements are then made using a portable spectrophotometer. The method detection limit and limit of quantification (LOQ) were 5.2 microg filter(-1) and 17 microg filter(-1), respectively, with a dynamic range up to 400 microg filter(-1). When the results are above the LOQ for the colorimetric method, the manganese masses are equivalent to those measured by the International Organization for Standardization Method 15202-2, which employs a strong acid digestion and analysis using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry. 相似文献