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相似文献
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1.
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃   总被引:3,自引:2,他引:1  
建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。  相似文献   

2.
研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。  相似文献   

3.
建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4次。GPC净化过程用乙酸乙酯和环己烷的混合液1∶1(V/V)做洗脱液,目标物的收集时间为25~35 min。方法对Cl-PAHs在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 4~0.999 7;LOD和LOQ分别为2.6~25.1 pg/g和8.7~83.6 pg/g;各目标物的低浓度回收率为64.1%~117.6%,RSD12.05%;高浓度回收率为59.1%~105.3%,RSD9.81%。研究证实该法满足定量分析的要求,并应用该法对某化工园进行了氯代多环芳烃的检测。  相似文献   

4.
加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000~1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...  相似文献   

5.
用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%~83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L~5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L~0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。  相似文献   

6.
建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%~108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%~121%。方法检出限为0.000 1~0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.7%~8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。  相似文献   

7.
建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%~104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4~1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%~15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%~27.3%,基体加标回收率为51.3%~126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。  相似文献   

8.
综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg~15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%~116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%~17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。  相似文献   

9.
建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2~5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%~106. 1%,相对标准偏差为2. 3%~12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。  相似文献   

10.
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8~0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%~11.7%之间,基质加标回收率在69.3%~115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...  相似文献   

11.
应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS )同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0 μg /L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40 μg /L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。  相似文献   

13.
2020年3月2日—2021年2月28日在安庆市政务服务中心楼顶设置监测点,手工采集PM2.5样品,运用多波段碳分析仪(DRI Model 2015)分析样品中碳质组分有机碳(OC)和元素碳(EC)质量浓度;利用OC/EC法、相关分析法和主成分因子分析法对PM2.5中碳质组分的污染特征和可能来源进行解析。结果显示:安庆市手工采样期间PM2.5平均质量浓度为(45.9±28.1)μg/m3,OC和EC的平均浓度分别为(8.0±3.4)、(1.4±0.6)μg/m3,在PM2.5中占比为17.4%、3.1%。四季OC平均浓度分布为冬季(9.7±4.2)μg/m3 >春季(9.0±2.5)μg/m3 >秋季(8.3±2.9)μg/m3 >夏季(5.1±1.6)μg/m3,EC平均浓度分布为冬季(1.7±0.5)μg/m3 >春季(1.7±0.6)μg/m3 >秋季(1.3±0.4)μg/m3 >夏季(0.8±0.3)μg/m3。OC/EC范围为3.11~12.14,平均值为5.83,表明安庆市存在二次有机碳(SOC),SOC均值为(2.89±1.94)μg/m3,分别占OC和PM2.5浓度的36.1%、6.3%;四季OC、EC相关性不显著,r均小于0.85,说明安庆市的碳质组分较复杂;在不同空气质量等级条件下,OC质量浓度随着污染等级的升高而逐渐升高,EC质量浓度随着污染等级升高而先升高后降低。利用主成分分析法进行来源解析发现,道路扬尘、燃煤、柴油车尾气是碳质组分的主要来源。  相似文献   

14.
丰水期沱江水系环境内分泌干扰物分布特征   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采集丰水期沱江水系德阳至泸州水样,分析6种环境内分泌干扰物的含量和分布特征。主要检出双酚A、壬基酚,双酚A的平均浓度为3.93~198 ng/L,与国内外河流浓度相比处于中等水平;壬基酚平均浓度为5.23~150 ng/L,与国外河流水平相当,但低于目前已有报道的国内河流。沱江水系中双酚A、壬基酚的分布整体均呈现出北高南低,上游高于中游、下游,干流低于支流的特征。  相似文献   

15.
王伟 《中国环境监测》2019,35(1):135-141
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。  相似文献   

16.
以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%~102%,RSD为4.5%~7.6%,符合农药残留分析的要求。  相似文献   

17.
研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%~4.05%之间,加标回收率86.4%~109.5%。  相似文献   

18.
Market samples (60) of six seasonal vegetables were monitoredduring 1996–1997 to determine the magnitude of pesticidalcontamination. The estimation of insecticide residuesrepresenting four major chemical groups i.e. organochlorine,organophosphorous, synthetic pyrethroid and carbamate, was doneby adopting a multiresidue analytical technique employingGC-ECD and GC-NPD systems with capillary columns. The testedsamples showed 100% contamination with low but measurableamounts of residues. Among the four chemical groups, theorganophosphates were dominant followed by organochlorines,synthetic pyrethroids and carbamates. About 23% of the samplesshowed contamination with organophosphorous compounds abovetheir respective MRL values. More extensive studies coveringdifferent regions of Haryana state are suggested to get a clearidea of the magnitude of vegetable contamination with pesticideresidues.  相似文献   

19.
PUF大气被动采样技术对POPs的采样计算   总被引:2,自引:0,他引:2  
随着《斯德哥尔摩公约》的实施,大气中持久性有机污染物(POPs)的大气被动采样(PAS)观测技术得到了快速发展,相比于传统大气主动采样技术,PAS技术具有明显的优势。以应用最为广泛的聚氨酯软性泡沫材料大气被动采样(PUF-PAS)为例,重点阐述和讨论了3种通过大气被动采样技术来计算污染物在空气中的浓度的方法,并对其采样原理和发展趋势进行了简要介绍。  相似文献   

20.
地表水COD浓度灰色预测的GPPM(1)模型   总被引:2,自引:0,他引:2  
王国平 《干旱环境监测》2000,14(1):39-42,49
根据地表水中COD浓度的时序数据,建立了GPPM(1)预测模型,结果表明GPPM(1)模型的预测精度优于常规灰色GM(1,1)模型,它为环境系统的拟合,预测和决策提供了新的方法途径。  相似文献   

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