重点流域水系沉积物中多环芳烃标准样品制备

环境标准样品是监测过程中重要的质量控制手段,中国受天然基体标准样品制备技术的制约,尚未拥有自己的沉积物中多环芳烃标准样品。为制备符合中国重点流域沉积物类型及多环芳烃浓度水平的沉积物标准样品,对中国6个重点流域的沉积物进行了采样,获得了制备多环芳烃标准样品的原料。分析常温及冷冻2种干燥方式对多环芳烃的影响,为制备大批量多环芳烃标准样品提供数据支持。对11个点位样品采用气相色谱质谱法测定16种优控多环芳烃化合物浓度,结果表明,样品均匀性良好,样品中多环芳烃检出率在99%以上,江河沉积物样品中多环芳烃浓度区间为664~2.91×103μg/kg,湖泊样品最高值达到1.25×105μg/kg,其主要污染源是化学燃料的燃烧。为中国制备水系沉积物中多环芳烃标准样品积累了技术基础。     

九洲江沉积物多环芳烃和抗生素的分布特征与风险评价

利用液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高压液相色谱法(HPLC),于2018年1月对九洲江沉积物样品中31种抗生素和16种多环芳烃(PAHs)的分布特征进行研究并评价其生态风险。结果表明,九洲江沉积物检出20种抗生素,其中四环素类(TCs)抗生素质量分数最高,或因其在养殖业用量最大且易被沉积物吸附;滩面镇（S3点位）抗生素的总质量分数（52 ng/g）最高,与附近的滩面镇生猪养殖业发达,也与S3点位正好位于污水处理厂排口下游不远处有关;沉积物中共检出15种PAHs,温泉镇（S1点位）沉积物中PAHs的质量分数最高。沉积物中,4环PAHs占比最高,说明九洲江流域PAHs主要来源于煤和木柴的燃烧。生态风险评价结果表明,TCs抗生素处于高风险水平,且高风险点集中出现在滩面镇河段（S3点位）,需要采取措施减少TCs抗生素的使用;所有点位的PAHs的生态风险均为低风险,但有部分无安全剂量的PAHs组分被检出,对九洲江生态环境存在潜在威胁。     

苏北灌河口多介质多环芳烃污染调查及生态风险分析

于2018年1,7和11月对苏北灌河口典型介质中多环芳烃(PAHs)的污染现状进行了调查。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对水样、沉积物、植株和生物样品中16种PAHs富集组成特征及生态风险进行分析。结果表明,水相,悬浮颗粒物和沉积物中PAHs平均值均为枯季(1 998 ng/L, 2 987 ng/g, 1 056 ng/g)高于洪季(1 698 ng/L, 630 ng/g, 558 ng/g);不同季节水相、悬浮颗粒物和沉积物中均以2+3环PAHs为主;水相中苯并[a]蒽(BaA)、[艹屈](CHR)、苯并[b+k]荧蒽(B[b+k]FA)质量浓度高于美国环保署(US EPA)推荐的水质量标准,悬浮颗粒物和沉积物中芴(FL)和菲(PHE)对水生生物可能存在不利影响;互花米草和芦苇的落叶效应使得沉积物中PAHs质量分数高于光滩;芦苇根系沉积物和互花米草根系沉积物中PAHs的组成差异较大;成熟期(11月)蟹体内PAHs平均质量分数远高于生长期(7月),蟹体内更易富集低环数(2+3环)PAHs。     

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标，现行分析方法标准为《海洋监测规范 第6部分：生物体分析》（GB 17378.6—2007）荧光分光光度法，该标准方法中前处理操作较为复杂，实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此，对比了不同制备方式的样品（干样和匀浆样），通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰；并对比了不同皂化温度和时间，获得了最优的前处理方法，提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明，优化后的方法检出限为0.9 mg/kg，变异系数为7.02%~14.4%，加标回收率为67.4%~138%，精密度和准确度良好，基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。     

黄河兰州段水环境中多环芳烃污染初步研究

2004年11月对黄河兰州段11个采样点的水样、悬浮颗粒物和表层沉积物中的多环芳烃(PAHs)污染作了初步研究。调查结果显示,在此河段中,16种优先控制的PAHs均有检出,总PAHs浓度范围分别为水中,2920~6680ng/L;表层沉积物中,960~2940ng/g(干重);悬浮物中,4145~29090ng/g(干重);其中含量较高的是和芘,且分子量较小的PAHs所占的比例较大。来源分析结果显示,黄河兰州段水环境中PAHs的来源是燃烧源和石油源混合的结果,为混合输入型。用生物学阈值对表层沉积物质量进行评价,黄河兰州段表层沉积物的PAHs污染不算严重,偶尔会产生负面生态效应。     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

江苏省沿海脊尾白虾养殖池塘重金属污染及潜在生态危害评价

于2020年对江苏省沿海脊尾白虾养殖区池塘的海水、沉积物和脊尾白虾肌肉组织中的重金属进行分析,同时采用单因子污染指数法和潜在生态风险指数法对其沉积物重金属进行评价。结果显示,养殖池塘水体中铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）和锌（Zn）的平均质量浓度分别为3.13,1.02,0.094和28.02 μg/L;沉积物中的平均质量分数分别为22.88,19.93,0.18和140.69 mg/kg;虾肌肉组织中的平均质量分数分别为12.49,0.50,0.18和28.65 mg/kg。生态环境质量评价结果表明,参照《海水水质标准》（GB 3097—1997）,水体中Cu、Pb和Cd的质量浓度达到一类标准,Zn的质量浓度达到二类标准,属于清洁水平;沉积物中重金属的质量分数均达到《海洋沉积物质量标准》（GB 18668—2002）一类标准,属于较清洁水平,潜在生态风险为Cd>Zn>Cu>Pb,整体为轻微生态风险等级,Cd为主要污染元素;虾肌肉组织中重金属Pb和Cd的质量分数均达到《无公害食品 海水虾》（NY 5058—2006）标准。     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669 、181.972 、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL 王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。     

淡水环境沉积物中微塑料的密度分离方法研究

微塑料污染已广泛覆盖了全球海洋和淡水环境的表层水体、深层水体以及沉积物,沉积物中的泥沙和其他杂质颗粒会严重影响对沉积物中微塑料的实验分析.因此,将微塑料从沉积物中分离出来至关重要,而目前我国微塑料分离方法暂无统一的系统程序和检测标准.该研究在岷江成都段选取4个采样点采集沉积物样品,通过对比研究基于密度分离法的3种分离方...     

锅炉烟尘测试中锅炉负荷率的计算方法探讨

GB5468 -91规定 ,锅炉烟尘测试时 ,必须对锅炉的运行负荷进行测试 ,而实际监测过程中 ,许多锅炉房不具备测试的计量条件 ,为了解决这一问题 ,文章提出利用烟气量和空气过剩系数计算锅炉负荷率。在实际监测工作中 ,该方法方便、易于操作 ,所得结果和标准规定方法所得结果有很好的一致性     

城市空气质量周报效用分析

介绍了世界上一些发达国家的空气污染预报的做法和采取的措施,阐述了我国开展空气质量预报的方针和方法,指出了周报是预报的基础工作。叙述了我国空气质量周报的污染参数的选取、污染指数的分级及其浓度限值和污染指数计算及确定,分析并总结了开展城市空气质量周报所发挥的效用是提高公众的环保意识,加大了治理污染的力度,转变了环境监测的职能,促进了环境监测事业的发展     

Environmental Assessment of the Impact of Ozone to the Neuston of the Sea-Surface Microlayer of the Gulf of Mexico

Substantial amounts of NOx (146 000 t/y) and total hydrocarbons (294 000 t/y) are released to the marine atmosphere by the large number of oil and gas operations over Federal waters of the Gulf of Mexico (GOM). Under appropriate meteorological conditions these emissions react to form ozone (0–54 g/m3 over-water) which can affect the marine environment. Using a dry deposition model, this work examines the amount of ozone derived from oil and gas offshore operations and deposited in the sea surface of the Gulf of Mexico, and assesses its impact on the neuston of the sea-surface microlayer. Surface integrated estimates of ozone deposited from oil and gas operations over the sea surface ranges from 400 kg to 1800 kg which results in sea surface concentrations of 15 g/m3. This estimate and the actual toxic ozone levels suggest no acute, toxic impacts to the neuston. However, indirect effects may occur through changes to the pelagic foodwebs and organic carbon pathways. Another potential pathway for ozone impacting the environment is through the production of bromate. Based on the concentrations and time scales (11–139 days) only sublethal effects appear to occur, but uncertainties associated with this assessment need to be further studied. From an ecological perspective, the environmental impacts and risks of NOx and VOC discharges from offshore platforms need to be assessed for neuston and other components of the marine ecosystem.     

二乙氨基二硫代甲酸银试剂质量对测砷的影响

用简单合成了二乙氨基二硫代甲酸银试剂，并比较了自制和市售的二乙氨基二硫人 银对测砷的影响。结果表明，采用自制的二乙氨基二硫代甲酸银能大大降低试剂空白，提高方法的灵敏度和降低检出限，试剂质量明显优于市售产品。     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

贵州黔东南州三板溪水库春季拟多甲藻水华特征

2011年3月13日对贵州省黔东南州三板溪水库进行春季浮游植物调查的结果表明,三板溪水库Ⅱ号采样点(下革东)发生以佩纳形拟多甲藻为优势种的拟多甲藻水华,细胞密度高达1.15×10⁷cell/L;板溪水库总氮的最低值为2.09 mg/L,总磷的最低值为0.95 mg/L,三板溪水库的总氮、总磷含量较丰富,不存在总氮或总磷是限制性因子;通过SPSS16.0统计软件分别进行Pearson 积距相关系数分析表明,氮磷比是三板溪水库发生拟多甲藻水华的主要影响原因。     

实验室质量管理体系内部审核的实施

在实施GB/T15481-2000 idt ISO/IEC17025:1999标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的过程中,通过实验室质量管理体系内部审核的实践与系统分析,识别出内部审核实施阶段的关键环节,提出召开首次会议、收集审核证据、确定审核发现和召开末次会议的技术方法,对提高内部审核的质量和有效性、获得可靠的审核结论具有重要意义。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.     

“湖泛”恶臭物质分析及来源浅析

介绍了中国南方"湖泛"中的恶臭物质及检测情况,采用常规分析和气相色谱-质谱(GC-MS)对"湖泛"水样进行检测,认为"湖泛"恶臭物主要是氨和硫醚类物质。根据"湖泛"发生的时间及频次,结合南方地区农业水稻秧田的农药使用情况,推断氨基甲酸酯类农药的使用可能是"湖泛"发生的诱因。     

污染物总量控制中载体水流量的测定

示踪剂法测定河水流量是较为准确的办法 ,利用河流动力模型计算出示踪剂投放点 ,利用示踪剂投放量与测定浓度之间的关系可方便地获得河水流量结果