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进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明,可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验,以用200g/L氢氧化钠溶液2.5mL,纳氏试剂1.5mL,显色25min为最佳测定条件,并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0.01mg/L—0.40mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.01mg/L;平行样相对偏差为9%,加标回收率在91%—108%之间;相对盐度为10—32的海水可以直接测定。 相似文献
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基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。 相似文献
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1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%~ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中… 相似文献
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采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963~1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145… 相似文献
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1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35… 相似文献
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采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159~2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%~4. 2%,加标回收率为85. 0%~110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%~6. 4%,加标回收率为93. 0%~99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。 相似文献
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1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6~ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3~ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰… 相似文献
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甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8~0 .0 1 9,相关系数为 0 .997~ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入… 相似文献
10.
总磷测定方法的改进 总被引:1,自引:1,他引:0
采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128
@陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128… 相似文献