超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%~108%,6次测定结果的RSD为2.6%~9.4%。     

壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚同时分析的方法建立

建立了能同时检测污水和污泥中的NP和短链NPEOn的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,在水样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5 μg/L,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03mg/L;在泥样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5 ng/g,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03μg/g。方法的建立为掌握污水和污泥样品中的NP和短链NPEOn提供了方法保障。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.     

离子色谱-紫外检测法同时测定水中5种氯酚类化合物

建立了同时测定水中5种氯酚类化合物的离子色谱-紫外检测法。水样经0.45μm水相针式滤器过滤后，以250nm为检测波长，5%的氨水甲醇-1%的硫酸铵溶液(V∶V=80∶20)为流动相进行检测。结果表明，在2-氯酚质量浓度为 0.1～1.6 mg/L，其余4种氯酚质量浓度为0.01～0.16 mg/L范围内，线性相关系数均＞0.999；2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别为0.03和0.004 mg/L，其余3种氯酚的检出限为0.003 mg/L。低、中、高3种加标浓度样品的加标回收率为94.1%～100.8%，相对标准偏差（RSD）为2.5%～9.9%。该方法前处理简单，灵敏度、准确度和精密度均较好，适用于基层检测机构对生活饮用水中5种氯酚类化合物的日常快速检测。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底，前处理方法仅采用简单的滤膜过滤，在C₁₈柱分离后，在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明，敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解，分析须在样本采集后1 d内完成；该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L，线性拟合相关系数（r）均>0.995；不同基底、不同浓度的加标回收实验表明，8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%，相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好，在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。