不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

硝基苯等四神化合物 气相色谱法

硝基苯等四神化合物　气相色谱法概述１．方法原理：水中硝基苯等四种化合物经甲苯一次革取，将革取液注人色谱仪，通过毛细柱将混合物分离成单个化合物，用电子捕获检测器进行测定，采用外标峰高法定量。２．干扰及消除：水中存在苯、二甲苯、氯化苯、二氯苯、氯仿、四氯...     

直链烷基甲苯磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐的初级生物降解

直链烷基苯磺酸盐(LABS)是合成洗涤剂工业用途最广的原料.含有直链烷基苯成分的阴离子洗涤剂具有大的分子体积,它也被用于提高油的回收.由支链十二烷基苯改为直链烷基苯生产合成洗涤剂,主要是由于直链烷基容易被生物所降解.近年来,人们试图用甲苯代替苯分子来合成直链烷基甲苯,这是由于苯和甲苯在价格上的差异,使人们对用甲苯代替苯作为原料产生了兴趣;从环境保护的角度考虑,对甲     

气相色谱分析中样品介质不同对分析结果的影响

分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳3种不同极性的介质配制的4种苯系物样品，在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在气相色谱上分析时，色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性)、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱)、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响，但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。     

中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物

建立了中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中苯系物的方法。该方法采用DB-1701色谱柱对样品进行初级分离,当目标组份出峰流出时切换至HP-INNOWAX柱进一步分离,避免了大量复杂基质对苯系物分析的干扰。该方法具有较好的准确度和精密度,苯系物的检测限可达到0.000 3~0.000 4 mg/L,采用外标法定量时,分析标准曲线的相关系数在0.999 8~0.999 9之间,苯系物回收率为86.8%~89.7%。     

毛细柱气相色谱法测定水和废水中的甲醇

讨论了用毛细柱气相色谱法测定水和废水中甲醇的方法 ,该方法用蒸馏前处理样品 ,方法的相对标准偏差为2 .9% ,回收率为 90 .6%～ 97.8% ,最低检出限为 0 .13 ng     

顶空便携式气相色谱—质谱仪现场测定地表水中苯系物

对顶空便携式气相色谱—质谱仪分析水中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、异丙苯的方法进行了研究,并讨论了平衡时间、平衡温度、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明,方法的回收率为94.15%~98.67%,相对标准偏差为2.32%~4.88%,最低检出限为0.031~0.094μg/L。该方法快速、准确、重复性好。     

室内装饰装修材料中苯、甲苯、二甲苯含量测定法改进

采用毛细管气相色谱法,对室内装饰装修材料中的苯、甲苯、二甲苯的测定进行了改进。称取样品后,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容,CBP20毛细管柱分离,可同时测定苯、甲苯、二甲苯的含量,数据准确,操作简单。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。     

全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞

建立了全自动甲基汞分析仪测定水和废水中甲基汞的方法,对较清洁的地表水和一般废水样品可直接衍生化测定,对基体复杂水样则需蒸馏后再衍生化测定。该法在水样中甲基汞含量为0~1 000 pg范围内线性良好,相关系数r为0.999 7,检出限为0.002 ng/L,标准参考物质测定结果均在参考值范围内,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为83.2%~96.6%。该法适用于水及废水中甲基汞的检测。     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

废水中的丙溴磷气相色谱分析

试验了废水中的丙溴磷气相色谱分析方法。以大口径毛细管柱分离废水中的丙溴磷，分别采用氮磷检测器（NPD）和电子捕获检测器（ECD）检测，得到了良好的分离效果和较高的灵敏度，方法检测限为0．002mg/L(绝对检测量最低可达2pg,NPD)和0.0008mg/L(绝对检测量最低可达0．8pg,ECD)。该方法中，采用双柱双检测器，排除了误检和其他物质的干扰，保证了分析结果的可靠性。     

Analysis of Pesticides Using a Polyppyrole Modified Electrode

Electrochemical methods can provide fast, sensitive and sometimes real time detection of pesticides. In the course of this work, a dispersed mercury electrode has been used to detect pesticides electrochemically. The electrode was prepared by depositing a thin mercury film on a glassy carbon disc and then coating a layer of polypyrrole on the disc. The effect of coating thickness on detection sensitivity was studied. A thin mercury film of 0.34 µm dispersed by one cycle polymerization of pyrrole was preferred. The influence of electrolyte, pH and organic solvent content on pesticide response was also investigated. The polypyrrole dispersed mercury electrode (Hg-PPy/GC) was not suitable for a pH above 6 but it can tolerate acetonitrile up to 10% at which concentration the mercury film coated glassy carbon electrode (Hg/GC) failed to response. Methyl parathion, methyl azinphos, parathion and fenitrothion were detected. The sensitivity of the dispersed mercury electrode was similar to a normal thin mercury film electrode in this case. A good response can be obtained for 1 ppm pesticides using fast linear sweeping voltammetry.     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

Monitoring cyclical air/water elemental mercury exchange

Previous experimental work has demonstrated that elemental mercury evasion from natural water displays a diel cycle; evasion rates during the day can be two to three times evasion rates observed at night. A study with polychlorinated biphenyls (PCBs) found that diurnal PCB air/water exchange rates exceeded nocturnal exchange rates by 32%. Given that the exchange rates of both PCBs and elemental mercury are dominated by the resistance in the aqueous thin film at the air/water interface and that water column elemental mercury concentrations in natural water bodies also display a diel cycle (and water column PCB concentrations do not) the findings here suggest that PCBs can serve as a tracer to assess the relative contribution of diel atmospheric temperature variations on elemental mercury air/water exchange rates. Using previously published data describing water column elemental mercury concentrations and the previously published diel mercury evasion model, four evasion scenarios are examined within the context of monitoring air/water toxicant exchange: constant atmospheric temperatures and constant water column elemental mercury concentrations; variable atmospheric temperatures and constant water column elemental mercury concentrations; constant atmospheric temperatures and variable water column elemental mercury concentrations; and variable atmospheric temperatures and variable water column elemental mercury concentrations. A scenario of monthly elemental mercury air/water exchange also is examined (at constant atmospheric and water column elemental mercury concentrations). Some of the findings include: (1) atmospheric temperature variations do have a significant effect on air/water toxicant exchange; (2) diel atmospheric temperature variations become more significant to overall diel toxicant exchange rates the closer the air/water system is to equilibrium conditions; (3) for refractory toxicants, average diel exchange rates are best estimated by averaging datasets obtained over a 24 h period or, at minimum, by measuring exchange rates at average atmospheric temperature values; (4) for elemental mercury, variable diel water column concentrations are likely to be the dominant contributor to variations in diel evasion rates; (5) diel atmospheric temperature variations amplify the magnitudes of both diel mercury evasion and absorption events and can shift maximum evasion rates to later in the day; (6) variations in monthly elemental mercury air/water exchange rates may exceed diel variations: and (7) 24 h and monthly monitoring efforts will likely be required to accurately describe diel and annual elemental mercury air/water exchange in a given system.     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。