水中单质磷测定方法的改进

探讨了《水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ593-2010)中存在的问题,并对方法进行了改进.确定测定目标组分为单质磷中的黄磷；改用酸性高锰酸钾氧化体系,去除了有机磷农药的干扰；改用抗坏血酸为还原剂,采用710 nm比色波长,提高了分析灵敏度；用10 mL甲苯一次萃取,对水中黄磷的检出限为0.002 mg/L.     

无水乙醇中元素磷的稳定性

元素磷通常指黄磷,不溶于水,属剧毒物,是我国污水综合排放标准中控制排放的污染物之一[1].在用气相色谱法测定水和废水中元素磷时,为使测定条件保持一致、减少测定误差,标准系列常需与水样同时萃取,为此需用无水乙醇来配制元素磷溶液,使元素磷能与水相互溶[2].在实验中发现,室温下,在无水乙醇溶液中元素磷的稳定时间较短,当无水乙醇用抗坏血酸处理后,所配元素磷溶液可大大延长其稳定性.     

气相色谱法测定水样中元素磷

本文研究了用气相色谱法测定水样中元素磷。该方法灵敏度高，再现性好，简便快速，水中各种污染物不干扰测定。本方法的检出浓度为０．２５μｇ／Ｌ，适用于测定生产黄磷的行业排放的废水以及测定受元素磷污染的水体。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷化合物

应用磁性分散固相萃取技术对环境水体中有机磷化合物进行萃取测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。在优化条件下,有机磷的回收率为80.1%~93.1%,相对标准偏差为4.6%~5.9%,检出限为0.000 2~0.000 4 mg/L。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该磁性分散固相萃取方法操作更为简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,方法环保。能很好的满足环境水体中有机磷化合物的测定。     

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物

本研究建立了超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱测定环境水样中苯胺(AN)、对氟苯胺(4-FA)、对硝基苯胺(4-NA)、对氯苯胺(4-CA)四种苯胺化合物的方法。以最常用的烷基咪唑六氟磷酸盐类离子液体为萃取剂,通过超声加速萃取剂的分散程度,提高了萃取效率。该方法的检测限达到0.1~73 ng/ml,对黄河水和自来水中的加标回收率均在90.5%~113%之间,回收效果良好。与传统的液液萃取相比,该萃取方法具有绿色、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可以满足环境水体中苯胺类化合物的测定。     

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析.该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水（85 /15,V/V）作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm.该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定.     

孔雀绿光度法测定河湖底泥中微量黄磷

黄磷用苯萃取分离富集，以溴水氧化，转变为磷酸盐进入水相，在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，磷酸盐与钼酸铵、孔雀绿生成三元络合物，在６６５ｎｍ波长处有最大吸收，其摩尔吸光系数为９．５×１０４，黄磷量在０－５０ｍｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

紫外分光光度法测定水中元素磷

研究了元素磷在紫外光区的吸收光谱，建立了紫外分光光度法测定元素磷的分析方法，该方法不需酸化，氧化，可在萃取后直接比色测定，该方法具有成本低，曲线线性好，灵敏度较高，准确度，精密度均好等特点，有推广价值。     

河口水中矿物油分析的研究

紫外分光光度法在河口水中矿物油测定中，存在着标准油品的选择、水样萃取的乳化处理及河口水样测定方法选择等问题。提出了解决存在问题的可行方法，进一步完善测定方法。     

气相色谱法测定元素磷时应注意的几个问题

阐述了气相色谱法测定水中元素磷时盐析剂、振荡次数（幅度）、振荡时间和干扰物对测定的影响，确定了最佳测定条件及消除干扰的方法。     

测定地表水中悬浮物的空白校正

进行了测定地表水中悬浮物空白校正与不作空白校正的对比试验 ,得出不作空白校正存在较大误差 ,认为测定地表水中悬浮物时应作空白校正。同时用测定海水中悬浮物的方法作测定地表水中悬浮物的试验 ,试验效果较好 ,符合测定要求。建议可用测定海水中悬浮物的方法来测定地表水中悬浮物     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中拟除虫菊酯和有机磷农药残留

采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式,通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定,并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨。结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均>0.999,直接进样法检出限为0.21~2.47μg/L,回收率为81.0%~119%,相对标准偏差<10%。萃取浓缩法检出限为0.0022~0.0043μg/L,回收率为71.5%~115%,相对标准偏差<15%。该方法简便、快捷,精密度和准确度较高,可满足水中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的检测要求。     

Identification of residual pesticides in water by GC/QPMS

The extensive use of the broad range of pesticides employed to maintain golf courses has prompted serious environmental concerns in Japan since courses tend to be located in mountainous regions, often in close proximity to virgin water sources. Since older empirical methods are not appropriate for substance identification and determination of substance concentrations on the ppb order, gas chromatographyquadrupole mass spectrometry (GC/QPMS) can be employed. A simple extraction of 500 ml of drainage pond water gives a sample which allows identification of pesticides with quantitation on the ppb order using selected ion monitoring (SIM). A sample of drainage pond water from a golf course revealed fenitrothion, funitrothion, chlorothalonil and isoprothiolane in concentrations of 120.1, 20.7, 45.6 and 130.5 ppb, respectively.     

Quantification of pendimethalin in soil and garlic samples by microwave-assisted solvent extraction and HPLC method

A method for the residual pendimethalin in soil and vegetable samples was developed. The method is based on extraction of pendimethalin from samples using microwave-assisted solvent extraction (MASE) with acetone, ethanol, and water as extraction solvent. Extracted pendimethalin samples were analyzed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detector at 240 nm. The MASE parameters, temperature, heating time, and solvent types were optimized with the feasibility of MASE application in the determination of pendimethalin extraction efficiency of pendimethalin from soil and vegetable samples. The maximum temperature that can be used during the heating for MASE is 60°C, where the recovery percentages reached 97%. Linearity for pendimethalin was found in the range of 2?C20 ??g mL^???1 with limits of detection and limits of quantification of 0.059 and 0.17 ??g mL^???1, respectively.