P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中四乙基铅

文章系统研究了土壤中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法，优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明，吹扫时间13 min、吹扫温度60℃，脱附温度190℃，脱附时间1 min为最佳的吹扫捕集方法参数。校正曲线的线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为0.3 μg/kg。采用该方法测定农田、公路两侧、加油站附近等3种不同类型的土壤样品并进行了加标回收实验，回收率范围为81.5%~108%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯)的方法进行了研究,并讨论了吹扫捕集测定的优化条件,探讨了影响测定的各因素应注意的问题,并对实际水样进行了方法对比实验.结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于饮用水、地表水、污水的测定.     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集，热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定，一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999，平均加标回收率为92．3％（96．5％，相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6），方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

两种吹扫捕集浓缩仪在测定土壤VOCs时的性能比较

从仪器精密度、方法检出限、准确度等角度对吹扫捕集浓缩仪Stratum PTC与Eclipse 4660的性能进行比较。结果表明,大部分分析物用Stratum PTC的方法检出限略高于Eclipse 4660,但精密度比Eclipse 4660稍差;Eclipse 4660用于分析极性的、水溶性物质的效果比Stratum PTC好,回收率更高。两种吹扫捕集仪的测试结果均满足《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 605-2011)标准方法的指标要求。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油

采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油，优化了试验条件。方法在0ug／L-625ug／L范围内线性良好，检出限为0．006mg／L，标准样品测定的相对标准偏差为3．4％，实际样品的加标回收率为88．0％-110％。     

气相色谱质谱联用技术在饮用水源地挥发性有机物特定项目中的应用研究

地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中规定的集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有20多项属于挥发性有机污染物,研究了吹扫捕集气相色谱质谱方法测定这些挥发性有机物特定项目.优化了色谱条件,测定结果线性良好,目标化合物加标回收率、检出限等指标均符合地表水环境质量标准的要求.     

环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

京杭运河杭州市区段表层沉积物中二噁(口英)的分布

采用同位素稀释一高分辨气质联用技术对京杭运河杭州市区段表层沉积物中二噁(口英)的分布进行研究.京杭运河杭州市区段表层沉积物中∑P4-8 CDD/Fs的含量为108.7～513.124pg/g,毒性当量范围为1.788～4.777pg TEQ/g.研究发现,运河表层沉积物5处样品中二噁(口英)分布相似,17种2,3,7,8取代二噁(口英)基本上都有检出.OCDD占据主导地位,并且1,2,3,4,6,7,8-HpCDD与OCDD的比值相近,表明沉积物中的二噁(口英)分布具有明显的交通燃烧源排放特征.     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

直接进样-超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法，建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明，丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性，实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L，能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求，提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。     

地表水中烷基酚类化合物的超高效液相色谱/串联质谱分析方法

建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%～103.5%、87.7%～93.5%、64.9%～88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

柳州市大气颗粒物中多环芳烃的种类和时空分布特征及来源

采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)检测了柳州市大气颗粒物样品中的PAHs,比较了柳州市各区大气颗粒物中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响,讨论了其分布规律及污染源.     

固相萃取-气质联机测定水中嗅味物质2-甲基异茨醇和土霉素

分别利用固相萃取剂XAD-2树脂和C18SEP柱富集,二氯甲烷洗脱,固相萃取装置浓缩,通过气质联机(GC/MS)测定了水中土霉化合物MIB和Geosmin。该方法重现性好,相对标准偏差5.4%~7.0%,回收率80%~92%,MIB和Geosmin检出限分别为5ng/L和2ng/L。两种固相萃取剂对MIB和Geosmin吸附效率相当,吸附效率不受嗅味物质浓度影响,但当水溶液中其它有机质增多时,C18SPE的回收率明显下降。利用该方法对不同培养时间的放线菌代谢产物进行了测定,培养25天后代谢产物MIB和Geosmin的浓度达到200ng/L和130ng/L。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.     

空气中多氯联苯的定量研究

使用大流量采样器,分别以石英纤维滤膜(QFF)和聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)对空气中颗粒相和气相PCBs进行采集。以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)对PCBs进行定性,内标法结合响应因子法进行PCBs的定量。PCBs的仪器检测限为4.40~93.60pg,回收率为68.57%~121.28%。气相和颗粒相PCBs的方法检测限分别为2.36~381.75fg/m3和2.78~348.81fg/m3。吸附和穿透试验结果表明,在采样流速为0.23m3/min、采样时间为24h的条件下,吸附和穿透情况对空气中PCBs的定量不会产生显著影响。