电感耦合等离子体法(ICP-MS)测定地表水12种稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥12种稀土元素的方法。地表水样品通过0.45μm滤膜过滤后,试液直接用ICP-MS同时测定上述12种重金属元素。以铑和铼作为内标物质,校正响应信号的变化,消除基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件。结果表明,12种稀土元素的检出限为0.01～0.02μg/L;相关系数r0.999 0;实际样品加标回收率为91.5%～106%;相对标准偏差为0.26%～1.09%。该方法简便、快速、准确,可应用于地表水中微量重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

原子荧光法同时测定食品中的硒和汞

采用硝酸和双氧水微波消解-原子荧光法同时测定食品中硒和汞元素的含量,用5%的盐酸作为载流,10 g·L~(-1)的硼氢化钾作还原剂进行测定。结果表明,硒和汞元素校正曲线相关系数分别为0.9999和0.9998。方法检出限硒0.001 mg·kg~(-1),汞0.0001 mg·kg~(-1)。相对标准偏差硒为3.9%～9.7%,汞为3.9%～9.5%。表明该方法具有较好的准确性和稳定性。同时通过加标实验,硒和汞的加标回收率分别为96.0%～106.0%和96.0%～104.0%,进一步确认了该方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

淋洗处理土壤的重金属冲刷量测定

利用人工淋洗的方法模拟自然径流对土壤的冲刷,测定城市不同区域的各类土壤中重金属的冲刷量。通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铜、锌、铅、铬、镍5种重金属元素进行连续测定,回收率为96%～103%,线性相关系数r均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法灵敏度、精密度、和准确度均能满足相关检测标准的质量控制要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速、准确等优点。该方法可以提高工作效率,对于大批量或突发性土壤重金属污染的监测具有实际应用价值。     

ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究

报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点.     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

高频电感耦合等离子体发射光谱法测定污水中10种元素

试验了高频电感耦合等离子体发射光谱法同时测定污水中Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、Cd、As、Ca、Cr和Al等10种低含量元素的方法。方法的检测限能满足污水的测定要求,并具有较好的稳定性。10种元素的相对标准差均<5%,回收率在93%～101%之间。     

便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素

研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62～8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%～11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。