固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

在线固相萃取-HPLC法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留

土壤样品经二氯甲烷-乙腈混合溶液超声提取后,用PEP固相萃取柱在线净化,再用HPLC法测定样品中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺等5种新烟碱类农药残留。通过优化试验条件,使该方法在0.01 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为3.00 g时,方法检出限为0.002 mg/kg~0.003 mg/kg。8种土壤样品3个质量比水平的加标回收率为72.5%~119%,RSD均低于9.6%。     

城市污水处理厂水样中菊酯类农药残留分析

建立了基于C18固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析水体中环境激素类物质——菊酯类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市高碑店、北小河两个城市污水处理厂进水与出水中菊酯类农药的浓度,研究发现在其废水中存在联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,浓度在0.013~0.920μg/L之间。结果表明,曝气活性污泥法对菊酯类农药的去除效果较好。方法对菊酯类农药的回收率达到67.7%~96.2%,方法检测限为0.010~0.015μg/L。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

固相微萃取一毛细管气相色谱法快速分析水中有机氯农药

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中有机氯农药,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需30min,检出限可迭0.01至0.1μg/L,已用于降雨、地面水、海洋中有机氯农药含量的测定.     

响应面法优化养殖水体中炔雌醇的固相萃取条件

在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%~86.7%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

高校危险化学品分类分级管理实践与探索

根据国内危险化学品分类与分级管理现状,结合北京大学实验室危险化学品管理工作实际情况,总结了危险化学品源头管控、过程管理、监督检查等方面的分级分类管理策略与方法,介绍了北京大学在实验室安全教育与培训、技防与物防建设、信息化技术运用、奖惩机制建设方面的经验,以期为提升危险化学品管理水平、消除安全隐患、提高高校实验室安全管理...     

山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

国内外优先评估化学品筛选方法与清单概述

优先评估化学品名录对推进有毒有害化学品的管控、保护环境和人类健康具有重要意义。综述了国内外优先评估化学品筛选方法的发展、原则和步骤,总结了筛选评估流程中重点关注的多种危害特性,比较了各国优先评估化学品名录及其在各国/组织的禁止/限制情况,并分析其在我国的生产状况。结果表明,各国家/组织共筛选出1 146种优先评估化学品,有239种在至少2个国家/组织中被列为优先评估化学物质,有208种在我国生产使用,但其中164种尚未列入我国优控化学品名录,可作为下一步风险评估的对象。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）被所有国家/组织列为优先关注化学品,接下来应严格管控塑料制品中的DEHP,或寻找合适的替代物。研究可为我国优先评估化学品的筛选与环境管理提供参考。     

新型全氟化合物——全氟烷基磷酸对环境影响的研究综述

全氟烷基磷酸是一种新型全氟化表面活性剂,被广泛应用于匀染剂、湿润剂和农药中的消泡添加剂等。在美国,基于对其潜在毒性的考虑,美国环境保护总署已禁止全氟烷基磷酸在粮食作物农药中使用。从全氟烷基磷酸的注册使用情况、结构与环境行为、环境介质中的浓度水平和生物暴露毒性等方面分别展开论述,旨在为中国开展该类物质的环境研究提供可借鉴依据。     

HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

液相色谱-串联质谱法测定水体、沉积物及土壤中全氟化合物

建立了水、沉积物及土壤中13种全氟化合物(PFCs)的富集、净化、浓缩的前处理方法及快速液相色谱三重四级杆串联质谱的分析方法。9种全氟羧酸、2种典型全氟磺酸、2种磺酰铵衍生前体物的响应因子与质量浓度的线性关系良好。添加回收实验表明,13种全氟化合物在水、土壤和沉积物中的回收率为52.3%~119.3%,变异系数为2.3%~19.4%,方法检出限分别为0.015~0.472 ng/L、0.012~0.875 ng/g、0.004~0.743 ng/g。该法成功应用于实际样品的测定,沉积物和土壤中分别检测到3种和10种全氟化合物。     

二(口恶)(口英)类物质常用的分析测定方法

介绍了目前二类物质常用的前处理与分析测定方法,包括提取方法、净化方法和定性与定量方法。并列举了PCDD/Fs与PCBs分离的常用手段,并就它们的优缺点进行了比较,提出HPLC虽然是其中最昂贵的方法,但是值得一用,并且可以一劳永逸。而就分析测定手段来讲,要根据研究目的和样品情况选择合适的方法。     

苏州市区危险品应急监测管理信息系统

为快速查询市区危险品的相关信息 ,提高应急监测的及时性、针对性、准确性 ,提出了应用计算机技术 ,建立苏州市区危险品应急监测管理信息系统 ,并对该系统的工作程序、工作内容和使用功能进行了阐述。     

Initial results from a multi-institutional collaboration to monitor harmful algal blooms in South Carolina

The rapid rate of development in the South Carolina (SC) coastal zone has heightened public concern for the condition of the state's estuaries, and alerted scientists to the potential that novel and adverse effects on estuarine ecosystems may result. Although well-developed databases from long-term monitoring programs exist for many variables valuable in predicting and following system responses, information on phytoplankton distributions in SC estuaries has lagged. Knowledge of the dynamical relationship between environmental (e.g., nutrient quantity and quality) and biological (e.g., grazing) regulation, and phytoplankton biomass and composition is critical to understanding estuarine susceptibility to eutrophication or harmful algal blooms (HABs). Recently, SC scientists from federal, state, and academic institutions established a collaborative monitoring program to assess HAB distribution and ecology statewide. The South Carolina Harmful Algal Bloom Program includes: a) intensive temporal monitoring at areas of known HAB occurrence or those exhibiting symptoms potentially related to HABs (e.g., prevalent fish lesions), b) extensive spatial monitoring in coordination with existing statewide efforts, c) a citizen volunteer monitoring network, d) nutrient response bioassays, and e) laboratory-based physiological experiments on HAB isolates. By combining trip-wire surveillance and rapid response systems, routine monitoring of environmental parameters and HAB distribution, and process-oriented studies examining the physiological functioning of HAB species, an enhanced understanding of the impact and environmental control of HABs in SC estuaries will be achieved. The application of this approach to studies on the distribution and physiological ecology of a new widespread SC red tide, and to the discovery of several potentially toxic blooms (including Pfiesteria) in SC holding ponds, are described.