水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

影响碱片法测定硫酸盐化速率实验结果的试验

实验表明,按碱片法测定硫酸盐化速率所绘制的标准曲线的线性相关性并不是很好,相关系数r通常小于0.999。为此,本文试图找出影响该实验的原因,以便提高标准曲线的精密度和样品分析的准确度。 一、几种因子对实验的影响试验 用比浊法测定硫酸盐化速率有几个特点:1.反应体积小(10ml);2.反应溶液中二氧化     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略     

硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物绘制校准曲线条件初探

笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响,有时甚至达不到校准曲线的基本要求.为解决这一问题,选择在不同的试验条件下绘制校准曲线,以寻找到解决这一问题的方法.实验表明:增加硫氰酸汞-乙醇溶液量,可以增加本试验抗干扰能力,提高校准曲线的合格率;显色最佳时间是30~60min之间,把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率.     

地表水中总磷测定方法的改进

对用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷时工作曲线的绘制、消解时间和浊度补偿等进行了试验。结果表明，绘制工作曲线时可不进行消解处理；样品测定时可缩短消解时间；试样中有浊度时可用离心法替代浊度补偿法。     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

WDXRF法测定污染土壤和沉积物中金属元素

采用土壤稀释〖CD*2〗波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）测定污染土壤和沉积物样品中的重金属和As,解决了由于元素含量高超出工作曲线测定范围产生较大误差的问题,确保测定结果的有效性。通过标准物质、实际样品的方法比对评估方法的准确度和精密度,该方法测定标准样品中多个无机元素的分析结果均满足国标准确度要求,与常规ICP OES法测定值一致,相对偏差均＜4.5%。     

影响悬浮物测定的因素分析

通过对悬浮物样品监测的全过程进行分析，找出了可能影响悬浮样品分析准确度的诸多因素，并提出了减少悬浮物测定误差的相关措施。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

Multi N/C2100S总有机碳分析仪校准方法的建立

以德国Analytikjena公司Multi N/C 2100S分析仪为例,研究建立了合理可行的总有机碳分析仪校准方法.在总有机碳分析仪检定规程JJG 821-2005的基础上,增加零点漂移、直线性、标准曲线线性和检出限4项特性指标,改变了准确性特性的判定方法.根据仪器的使用频率和稳定性,建议校准周期不超过2年.     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

艾比湖水体中氯离子测定方法分析

用氯离子选择电极法测定艾比湖水体中氯离子的含量,对测定条件进行了探讨。结果表明,标准曲线在1.0×10-1~1.0×10-4mol/L内呈良好的线性关系,回收率为96.4%~103%,RSD为3.41%~4.34%,该方法简便、快速、准确,在实际工作中应用效果较为满意。     

分光光度法测定水中水合肼方法检出限的优化

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。     

关于植物中氟化物测定结果的计算

针对植物中氟化物测定时由于绘制校准曲线的标准溶液体积与分析样品的定容体积不一样而引出的结果计算时的某些问题，提出了正确的计算方法和建议。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70∶30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10^-3 mg/kg,加标回收率为69.0%~94.8%,相对标准偏差为2.5%~8.0%,该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定。对各测量不确定度分量进行计算和评定,同时采用稳健统计方法对测定结果进行准确度评价。结果表明:采用便携式GC-MS测定气体样品中VOCs不确定度的主要影响因素是标准气体定值和工作曲线的非线性,其次是重复性测定,标准气体稀释引入的不确定度较小。当VOCs组分含量为200 nmol/mol浓度水平时,测量扩展不确定度为14～17 nmol/mol,测量相对扩展不确定度为7.1%～9.2%(k=2,置信水平为95%),相对误差为1.5%～4.0%。