5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油

采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中松节油,通过试验优化萃取剂、分散剂的种类和用量、盐度等影响萃取效率的条件,使该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.6μg/L。用该方法测定实际水样,结果未检出。实际水样的3个质量浓度水平加标回收率为83.6%~104%,RSD为2.1%~8.3%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定地表水中硫化物,方法检出限为0.002 mg/L,水样加标回收率为96.5%~107%,精密度(RSD,n=6)为0.08%~1.38%。实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于地表水中硫化物分析要求。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

氯化铵-火焰原子吸收光谱法测定地表水中的总铬

应用原子吸收法测定水样中的总铬，在不同条件下对空白样品、标准样品和实际样品进行试验分析，进一步验证了方法的准确度和精密度，加标回收率在96.8%-103%之间，相对标准偏差为2.1%。试验表明，该方法准确可靠，实际操作具有可行性，适用于工业废水和受污染地表水中总铬的测定。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测。该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6%~7.9%,实际水样加标回收率为94.7%~102%。用该方法与国标法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

环境中有机紫外吸收剂前处理及仪器分析方法研究进展

有机紫外吸收剂(OUVs)是广泛应用于个人护理品及工业产品的一种光稳定剂,也是一种新型"准"持久性有机污染物。由于环境样品基质复杂,且OUVs种类多、含量低,快速高效的样品前处理及准确灵敏的检测方法是提高OUVs监测精准度的基础。综述了自2005年以来环境样品中OUVs的常规前处理方法及分析方法。首先,在介绍水体、沉积物、生物样品前处理方法应用的基础上,分析了富集填料、洗脱剂、净化方法等实验条件对回收率的影响,目前在水体、沉积物、生物样品中,OUVs的回收率分别为14%~133.7%、30%~183%、46%~128%。其次,总结了质谱技术在OUVs分析中的应用,表明OUVs检测方法已经由传统的气相色谱-单四极杆联用逐渐过渡到液相色谱-串联质谱联用,并且着重阐述了离子源对OUVs信号强度影响的重要性。最后,结合OUVs监测现状,展望了环境样品中OUVs监测分析方法的发展趋势。     

Improving Salmonella determination in Sinaloa rivers with ultrafiltration and most probable number methods

Monitoring of waterborne pathogens is improved by using concentration methods prior to detection; however, direct microbial enumeration is desired to study microbial ecology and human health risks. The aim of this work was to determine Salmonella presence in river water with an ultrafiltration system coupled with the ISO 6579:1993 isolation standard method (UFS-ISO). Most probable number (MPN) method was used directly in water samples to estimate Salmonella populations. Additionally, the effect between Salmonella determination and water turbidity was evaluated. Ten liters or three tenfold dilutions (1, 0.1, and 0.01 mL) of water were processed for Salmonella detection and estimation by the UFS-ISO and MPN methods, respectively. A total of 84 water samples were tested, and Salmonella was confirmed in 64/84 (76%) and 38/84 (44%) when UFS-ISO and MPN were used, respectively. Salmonella populations were less than 5 × 10(3) MPN/L in 73/84 of samples evaluated (87%), and only three (3.5%) showed contamination with numbers greater than 4.5 × 10(4) MPN/L. Water turbidity did not affect Salmonella determination regardless of the performed method. These findings suggest that Salmonella abundance in Sinaloa rivers is not a health risk for human infections in spite of its persistence. Thus, choosing the appropriate strategy to study Salmonella in river water samples is necessary to clarify its behavior and transport in the environment.     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。