还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进

样品还原后 ,直接用 1 0 % Na OH溶液调节p H 1 .2～ 1 .5 ,待分别加入 Na OH、氨基磺酸胺及N- na溶液以后 ,最后定容显色。如此可与苯胺类测定步骤相一致 ,不易混淆 ,且避免了再调节 p H等操作过程引起的误差。既简化了操作程序又提高了测定结果的准确度和精密度。采用改进后的方法测定了农药和制药废水中硝基苯类含量并同时进行样品加标试验 ,加标回收率 97.6%～1 0 5 % ,结果满意。表明改进后的方法不仅适用于校准曲线制作 ,而且在样品分析中的应用同样可行还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进@任晓梅$扬州市新城环境监理所!江苏扬…     

固相微萃取技术在苯胺等突发性水环境污染事故中的应用

建立了固相微萃取与车载气相色谱-质谱联用技术现场快速定量分析突发性水环境污染事故中的硝基苯、苯酚、苯胺3种半挥发性有机物的方法。选用PA萃取纤维,调节水样p H为8.5,加入30%的氯化钠,45℃顶空萃取30 min可得最佳萃取效果。在最佳实验条件下,硝基苯、苯酚、苯胺的方法检出限分别为0.68、3.2、4.88μg/L;平行测定7次的相对标准偏差分别为5.37%、8.31%、2.86%;3种化合物的相关性系数均大于0.99;对实际样品测定的加标回收率在61.1%~120%。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定企业土壤及修复场地中的苯胺

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺浓度的分析方法,优化了前处理条件,并对色谱柱进行优选。采用该方法对企业污染场地土壤中的苯胺进行测定,结果显示,苯胺在20~4000μg/kg范围内线性关系良好,最低检出限为1.5μg/kg,相关系数(r)为0.9991,加标回收率为90.1%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为5.4%~7.9%。该方法解决了苯胺分析过程中峰形拖尾的问题,测试效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于企业土壤及修复场地中的苯胺测定。     

环境中有机紫外吸收剂前处理及仪器分析方法研究进展

有机紫外吸收剂(OUVs)是广泛应用于个人护理品及工业产品的一种光稳定剂,也是一种新型"准"持久性有机污染物。由于环境样品基质复杂,且OUVs种类多、含量低,快速高效的样品前处理及准确灵敏的检测方法是提高OUVs监测精准度的基础。综述了自2005年以来环境样品中OUVs的常规前处理方法及分析方法。首先,在介绍水体、沉积物、生物样品前处理方法应用的基础上,分析了富集填料、洗脱剂、净化方法等实验条件对回收率的影响,目前在水体、沉积物、生物样品中,OUVs的回收率分别为14%~133.7%、30%~183%、46%~128%。其次,总结了质谱技术在OUVs分析中的应用,表明OUVs检测方法已经由传统的气相色谱-单四极杆联用逐渐过渡到液相色谱-串联质谱联用,并且着重阐述了离子源对OUVs信号强度影响的重要性。最后,结合OUVs监测现状,展望了环境样品中OUVs监测分析方法的发展趋势。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

Determination of Nitrobenzene in Wastewater Using a Hanging Mercury Drop Electrode

The determination of trace amount nitrobenzene in wastewater on a hanging mercury drop electrode was studied. The determination conditions of pH, supporting electrolyte, accumulation potential, accumulation time, and voltammetric response were optimized. The sharp peak of the nitrobenzene was appeared at 0.05 V. The peak electric current was proportional to the concentration of nitrobenzene in the range of 1.47 × 10⁻⁵ ∼ 1.0 × 10⁻³ mol/l with relative standard deviations of 3.99 ∼ 8.94%. The detection limit of the nitrobenzene in water was 5 × 10⁻⁶ mol/l. The proposed method offered low limit of determination, easy operation, the use of simple instrumentation, high sensitivity and good reproducibility. It was applied to the determination of nitrobenzene in wastewater with an average recovery of 94.0% ∼ 105%. The proposed method provided fast, sensitive and sometimes real time detection of nitrobenzene.     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

发光细菌法监测废水综合毒性研究

运用发光细菌法对 2 6个污染源废水样的毒性进行测定。并以毒性较为稳定的 Hg Cl2 作参比毒物 ,使此法所测得的毒性定量化。据水质毒性分级标准 ,对水样毒性的测定结果进行评价 ,属 级低毒的 1 1个 , 级中毒 4个 , 级重毒1个 , 级高毒 3个 , 级剧毒 7个。另从辽阳化纤厂五个废水样可以看出距离污染源越近毒性越强。这一结果既与实际情况相符又与鱼的毒性试验结果一致 ,证明发光菌监测工业废水是可行的。     

氮气吹出分离法测定氨化物

本工作对多级串联吹出分离法测定氰化物的可行性作了探讨。试验确定在磷酸－ＥＤＴＡ体系中用氮气吹出分离氰化氢的条件。一次可以同时处理四个样品，富集浓缩效率可达２０倍。标准水样试验结果的平均回收率为９５％，相对标准偏差为１．６—５．３％。环境水样测定结果本方法和标准方法基本相符．     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法