氨氮质控样品的保存方法与时间的探讨

实验表明，用质量浓度为30mg/L的HgCl2固定液取代纯水作为稳定剂来稀释氨氮质控样品，并置于冰箱中冷藏保存，其稳定时间约50d，大大提高了标准样品的使用价值，是一种值得推广应用的保存氨氮质控样品的有效方法。     

测定游离氯和总氯样品保存方法研究

建立了游离氯和总氯样品保存方法。用氢氧化钠溶液作为固定剂,现场固定含有游离氯和总氯的水样,使水样pH>12。结果表明,样品经4℃低温避光保存,5 d内测定,测量结果没有显著变化,方法检出限(以Cl2计)为0.004mg/L,加标回收率为96.7%～104%。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

环境空气中氯气测定方法的探讨

HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。然而在测定实际样品中发现,当测定环境空气及无组织的氯气时标准方法的测定下限偏高,会造成分析环境空气中的氯气样品一检出就超标的现象。实验对标准方法中标准曲线绘制、溴酸钾标准使用液的浓度、甲基橙吸收使用液配置浓度作了适当改进,结果表明,所得标准曲线线性关系较好,准确度和精密度均高,当采样体积为30L时,检出限能达到0.006mg/m3,定量测定下限为0.0198 mg/m3。     

挥发酚水质样品保存条件的研究

应用正交试验法探讨挥发酚水质样品的最优保存条件，找出了对挥发酚水质样品保存影响最大的因素为保存温度，其次为样品的pH值。经实验证明，挥发酚样品浓度为0.2mg/L，温度5℃，保存时间在8h内，pH值为4的条件下，挥发酚水质样品的保存效果最好。     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

地表水中四乙基铅分析方法及样品保存

在文献调研基础上对地表水中四乙基铅的色谱法、光度法和光谱法适用情况,萃取、消解和浓缩等不同前处理方法对分析结果的影响以及样品保存条件进行了验证和研究。结果表明,测定水中四乙基铅的光谱和色谱方法均有其适用的特点,可以满足不同条件的实验室和水样的分析,改进后的双硫腙方法检出限可达到1.5μg/L,精密度15%,回收率88%~110%;ICP-MS法检出限可达0.01μg/L,精密度6%,回收率95%~101%;液液萃取-GC-MS检出限达0.1μg/L,精密度12%,回收率65%~78%;自动顶空-气相色谱法检出限可达0.05μg/L,精密度3%,回收率98%~100%;浓缩较消解和萃取更容易造成四乙基铅的损失;没有保护剂的条件下四乙基铅最好在8 h内分析完毕,加入甲醇和NaCl可以使采用顶空分析的样品保存3 d。其他不同保护剂的保存效果有待进一步研究。